聚酰亚胺/二氧化硅空心微球复合薄膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种制备具有低介电常数且保持了热学性能的聚酰亚胺/二氧化硅空心微球复合薄膜的方法，反应步骤为：将二氧化硅空心微球加入到乙醇溶液中，超声分散后加入带氨基的硅烷偶联剂，搅拌反应，离心分离，洗涤，干燥；在氮气流保护下，将摩尔比为1∶1的二酐和二胺加入到高沸点极性非质子溶剂中配制成固含量10％(wt/wt)的溶液；把经过硅烷偶联剂改性的二氧化硅空心微球加入上述溶液中，经过硅烷偶联剂改性的二氧化硅空心微球为复合薄膜总质量的2％～50％，超声分散，在室温反应24h得到聚酰胺酸粘稠液；取聚酰胺酸粘稠液浇注到玻璃板模具上；将模具放在真空干燥，脱除溶剂后，继续升温环化反应，得到产物聚酰亚胺/二氧化硅空心微球复合薄膜。

主权项

1.一种聚酰亚胺/二氧化硅空心微球复合薄膜的制备方法，其特征在于反应步骤为：A.用硅烷偶联剂改性二氧化硅空心微球：将5％～20％质量分数的二氧化硅空心微球加入到质量浓度95％的乙醇溶液中，超声分散后加入1％～10％质量分数的带氨基的硅烷偶联剂，在60℃～80℃下搅拌反应3～10h，离心分离，洗涤，干燥；B.在氮气流保护下，将摩尔比为1∶1的二酐和二胺加入到高沸点极性非质子溶剂中配制成固含量10％(wt/wt)的溶液；C.把步骤A中经过硅烷偶联剂改性的二氧化硅空心微球加入步骤B得到的溶液中，加入的经过硅烷偶联剂改性的二氧化硅空心微球质量为复合薄膜总质量的2％～50％，超声分散，在室温下连续搅拌反应24h得到聚酰胺酸粘稠液；D.取步骤C得到的聚酰胺酸粘稠液浇注到玻璃板模具上；E.将步骤D的模具放在80℃下真空干燥2h后，升温至150℃下再真空干燥2h，脱除溶剂后形成聚酰胺酸凝胶膜；F.将步骤E的聚酰胺酸凝胶膜继续升温至200℃下真空干燥1.5h后，升温至240℃下再真空干燥1.5h，得到产物聚酰亚胺/二氧化硅空心微球复合薄膜。