发明名称 委陵菜有效成分黄酮化合物提取分离方法和应用
摘要 本发明公开了一种委陵菜有效成分黄酮化合物提取分离方法和应用,属于中药有效成分提取分离及应用技术。所述化合物如结构式1和2所示:见右式,该化合物的提取分离方法,其过程包括:将委陵菜粉碎,加乙醇加热回流提取,过滤,合并滤液,减压蒸发浓缩至浸膏状物;将得到的膏状物加乙醇溶解,以聚酰胺柱色谱分离,然后用乙醇-水梯度洗脱,收集洗脱物,减压蒸发浓缩至浸膏状物;将得到的膏状物在常压下用十八烷基键合相色谱柱分离,然后用乙醇-水梯度洗脱,收集洗脱物,减压蒸发浓缩得到有效成分1和2。分离提取得到的黄酮化合物用于制备治疗糖尿病的药物。本发明的优点在于使用的聚酰胺和C-18填料可反复再生使用、以水和乙醇作溶剂、经济简便、易于工业化。
申请公布号 CN100368421C 申请公布日期 2008.02.13
申请号 CN200610015591.5 申请日期 2006.09.06
申请人 天津医科大学 发明人 段宏泉;刘普;乔卫;滕杰;张彦文
分类号 C07H17/07(2006.01);A61K31/7048(2006.01);A61P3/10(2006.01) 主分类号 C07H17/07(2006.01)
代理机构 代理人
主权项 1.一种委陵菜有效成分黄酮化合物提取分离方法,所述的委陵菜的有效化学成分,其结构式为式1和式2所示:<img file="C2006100155910002C1.GIF" wi="1966" he="530" />上述的黄酮化合物的提取分离方法,其特征在于包括以下过程:(1)将委陵菜粉碎,以干燥委陵菜的质量10-12倍的质量浓度70%-95%乙醇加热回流提取5-7小时,过滤的滤渣,再以委陵菜的质量10-12倍的质量浓度70-95%乙醇加热回流提取5-7小时,如此提取三次后,合并滤液,减压蒸发浓缩至浸膏状物;(2)将步骤(1)得到的膏状物用质量浓度30-50%乙醇溶解,以100-200目的聚酰胺柱色谱分离,然后依次用乙醇体积浓度为30%、40%、50%、60%、70%、80%和95%的乙醇-水的洗脱液进行梯度洗脱,收集乙醇体积浓度50%-70%乙醇-水洗脱的流份,减压蒸发浓缩至浸膏状物;(3)将步骤(2)得到的膏状物在常压下用十八烷基键合反相色谱柱即C-18反相色谱柱分离,然后依次用乙醇体积浓度为50%、60%、70%、80%和95%的乙醇-水的洗脱液进行梯度洗脱,收集乙醇体积浓度60%-80%乙醇-水的洗脱液的洗脱的流份,合并减压蒸发浓缩,得到有效成分山柰酚-3-氧-β-D-(6″-反式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷和山柰酚-3-氧-β-D-(6″-顺式-对-香豆酰基)-吡喃葡萄糖苷。
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