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1.一种环己五醇磷酸酯胺盐的制备方法,该环己五醇磷酸酯胺盐是由通式(I)表示的化合物:<img file="C2006100206810002C1.GIF" wi="484" he="342" />通式(I)其中,R<sup>1</sup>选自碳原子数目为3~18的胺;R<sup>2</sup>和R<sup>3</sup>选自-H、或-PO(OH)<sub>2</sub>、或-PO(OH)<sub>2</sub>R’;其中,R’选自碳原子数目为3~18的胺;该化合物的制备方法包括以下步骤:第一步:合成环己五醇:取葡萄糖,加入适量甲醇,再加入溶剂四氢呋喃,配制成20~40g/100ml的葡萄糖四氢呋喃溶液;在搅拌状态下滴加浓硫酸,浓硫酸的加入量为四氢呋喃溶液体积的1/8~1/12,滴加完毕后继续搅拌2~4h;用30~50%NaOH水溶液调反应混合物的pH值至9~10,滤除析出的白色固体,蒸除四氢呋喃;用三氯甲烷萃取2~3次,合并萃取液,加入适量K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>干燥;蒸除三氯甲烷后,得到粘稠物,即甲基葡萄糖苷;在甲基葡萄糖苷中加入适量N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,以氟化铯、三乙基苯基氯化铵作催化剂,110-130℃下搅拌回流3~5h,待其反应完毕后,冷却,得到甲基葡萄糖苷开环后的中间产物;再加入CeCl<sub>3</sub>,同时加入NaBH<sub>4</sub>或LiBH<sub>4</sub>,以乙醇或四氢呋喃作溶剂,搅拌0.5~2h,待其充分反应后,蒸除溶剂,所得产物即为环己五醇;第二步:合成环己五醇磷酸酯:将环己五醇分别与不同量的磷酸和五氧化二磷的混合物反应,加热至90~150℃,回流4~6h,可得到不同磷化程度的环己五醇磷酸酯产物;第三步:合成环己五醇磷酸酯胺盐:将环己五醇磷酸酯与直链、或含支链的胺中和,即可得到环己五醇磷酸酯胺盐产品。 |