一种N，N＇－二(磷酸二苯酯)哌嗪类阻燃剂及制备方法

摘要

一种N，N′-二(磷酸二苯酯)哌嗪类阻燃剂及制备方法。该方法先由三氯氧磷与酚反应生成氯代磷酸二苯酯，氯代磷酸二苯酯再与哌嗪在含无机碳酸盐水溶液中反应合成N，N′-二(磷酸二苯酯)哌嗪，本发明最大的特点在于第二步反应以水替代有机溶剂为介质，以无机碳酸盐替代有机胺为氯化氢气体吸收剂，收率达80％。

主权项

1.一种制备N，N′-二(磷酸二苯酯)哌嗪类阻燃剂的方法，先由三氯氧磷与酚在路易斯酸作用下反应生成氯代磷酸二苯酯，氯代磷酸二苯酯再与哌嗪在含无机碳酸盐水溶液中反应合成N，N′-二(磷酸二苯酯)哌嗪，具体步骤为：a)三氯氧磷与酚以摩尔比1∶1-2混合，再按每摩尔三氯氧磷加入0.8-5g路易斯酸，于90-200℃反应0.5-10小时，收集160-180℃/1-5mmHg的馏分；所述的酚为苯酚或2，6-二甲酚；b)配制浓度为0.2-1.0mol/500ml碳酸钠或碳酸钾的水溶液，将步骤a的产物与哌嗪按摩尔比1∶0.5-1溶解于前述碳酸钠或碳酸钾的水溶液中，于0-100℃反应0.1-5小时，水洗至中性，干燥后得目标产物；该目标产物的结构式如下：式中，R₁为氢或C₁～C₆的烷烃，R₂为氢或C₁～C₆的烷烃。