胆苯酯制备7－去氢胆苯酯中上溴的方法

摘要

胆苯酯制备7－去氢胆苯酯中上溴的方法，涉及一种7－去氢胆苯酯，尤其是涉及一种胆苯酯制备7－去氢胆苯酯中上溴的方法。提供一种可提高上溴过程中7α溴代物的收率和含量，在上溴反应中可进一步提高上溴反应的选择性，减少上溴异构化产物的胆苯酯制备7－去氢胆苯酯上溴的方法。先用溶剂溶解胆苯酯，以氢氧化镁作为酸接受剂，添加促进剂。加入溴代琥珀酰亚胺进行上溴反应，得7α构型和7β构型两种构型的上溴物，上溴反应结束后过滤，将滤液浓缩干后加入催化剂和二甲苯，降温使7β构型的上溴物在低温下进行转位反应，得到7α－溴－Δ5－胆苯酯。

主权项

1.胆苯酯制备7-去氢胆苯酯中上溴的方法，其特征在于包括以下步骤：1)先用溶剂溶解胆苯酯，以氢氧化镁作为酸接受剂，添加促进剂，加入溴代琥珀酰亚胺进行上溴反应，得到7α构型和7β构型两种构型的上溴物，按质量比胆苯酯∶溶剂∶氢氧化镁∶促进剂∶溴代琥珀酰亚胺＝100∶500～1000∶5～20∶5～20∶100～300。2)上溴结束后，滤出固体，将滤液浓缩至干，加入催化剂和二甲苯，降温使7β构型的上溴物在低温下进行转位反应，得到7α-溴-Δ5-胆苯酯。