| 主权项 |
1.一种四-乙基-二乙烯基三胺基五醋酸制备方法, 系至少包含: (a)将二乙烯基三胺基五醋酸溶液与一溶液置于一 去水装置中混合,再加入一催化剂进行催化反应形 成一混合溶液; (b)将该混合溶液进行回流反应24小时,再将该混合 溶液之溶剂去除,并以饱和碳酸氢钠水溶液进行酸 中和,得一五-乙基-二乙烯基三胺基五醋酸(penta- ethyl DTPA); (c)将该五-乙基-二乙烯基三胺基五醋酸与一金属 离子及一水溶液混合搅拌,并加入一强硷溶液搅拌 2小时后,再通入一硫化氢(H2S)形成一含硫化铜之混 合液; (d)将该含硫化铜之混合液以一滤纸过滤,再利用一 管柱纯化即得四-乙基-二乙烯基三胺基五醋酸( tetra-ethyl DTPA)。 2.依据申请专利范围第1项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该溶液为乙醇。 3.依据申请专利范围第1项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该催化剂为硫酸 。 4.依据申请专利范围第1项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该五-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸为淡褐色黏稠状液体。 5.依据申请专利范围第1项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该结构式中R=CnH2n+ 1,该n为1~6及R为苯基(benzyl)中择其一。 6.依据申请专利范围第1项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该金属离子为氯 化铜、溴化铜、硫酸铜、硝酸铜、硝酸铅、氯化 亚铁、氯化钴及氯化镍中择其一。 7.依据申请专利范围第1项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该强硷溶液为氢 氧化钠及氢氧化钾中择其一。 8.依据申请专利范围第1项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸之结构为 以及,该R为C2H5。 9.一种四-乙基-二乙烯基三胺基五醋酸制备方法, 系至少包含: (a)在氩气下将一双乙烯基三胺(Diethylenetriamine)与 一碳酸钾置于一反应瓶中与一无水氰甲烷( acetonitrile)搅拌混合,再加入一已溶于无水氰甲烷 之氯乙酸第三丁酯(tert-butyl chloroacetate)于该反应 瓶中; (b)将该反应瓶置于室温下反应24小时,再将该反应 瓶进行溶液去除及粉末过滤,并以乙醚与正己烷( hexane)之混合溶液于一层析管柱进行分离纯化,得 五-第三丁基-二乙烯基三胺基五醋酸(penta-tert-butyl DTPA); (c)将该五-第三丁基-二乙烯基三胺基五醋酸与金 属离子及水溶液混合搅拌,并加入强硷溶液搅拌2 小时后,再通入一硫化氢(H2S)形成含硫化铜之混合 液; (d)将该含硫化铜之混合液以滤纸过滤,再利用一管 柱纯化即得四-第三丁基-二乙烯基三胺基五醋酸( tetra-tert-butyl DTPA)。 10.依据申请专利范围第9项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该乙醚与正己烷 之混合溶液之混合比例为1比10。 11.依据申请专利范围第9项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该金属离子为氯 化铜、溴化铜、硫酸铜、硝酸铜、硝酸铅、氯化 亚铁、氯化钴及氯化镍中择其一。 12.依据申请专利范围第9项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该强硷溶液为氢 氧化钠及氢氧化钾中择其一。 13.依据申请专利范围第9项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该四-第三丁基-二 乙烯基三胺基五醋酸之结构为 以及,该R为(CH3)3C-。 14.依据申请专利范围第9项所述之四-乙基-二乙烯 基三胺基五醋酸制备方法,其中,该结构式中R=CnH2n+ 1,该n为1~6及R为苯基(benzyl)中择其一。 图式简单说明: 第1图,系本发明之二乙烯基三胺基五醋酸之结构 示意图。 第2图,系本发明之五-乙基-二乙烯基三胺基五醋酸 之结构示意图。 第3图,系本发明之四-乙基-二乙烯基三胺基五醋酸 之结构示意图。 第4图,系本发明之五-第三丁基-二乙烯基三胺基五 醋酸之结构示意图。 第5图,系本发明之四-第三丁基-二乙烯基三胺基五 醋酸之结构示意图。 |
