一种氨基脲的衍生物氨基脲缩对醛基苯甲酸的合成方法

摘要

一种氨基脲的衍生物氨基脲缩对醛基苯甲酸的合成方法，属于生物化工技术领域。本发明以氨基脲为原料，在搅拌下与对醛基苯甲酸反应，用硅胶薄层层析法监测反应终点，合成氨基脲缩对醛基苯甲酸。本发明成功合成了呋喃西林代谢物氨基脲的衍生物氨基脲缩对醛基苯甲酸，合成步骤简洁，经过后处理，纯度高达99％以上，完全可以用作标准品，为以后人们对氨基脲的酶联免疫检测研究提供了方便的途径，可以满足国内对其研究的需要。

主权项

1.一种氨基脲的衍生物氨基脲缩对醛基苯甲酸的合成方法，其特征是以氨基脲为原料，在搅拌下与对醛基苯甲酸反应，用硅胶薄层层析法监测反应终点，合成氨基脲缩对醛基苯甲酸，步骤为：(1)合成：氨基脲与对醛基苯甲酸为等摩尔投料量，先将氨基脲用蒸馏水溶解，另将对醛基苯甲酸滴加N，N-二甲基甲酰胺使溶解，在搅拌下将氨基脲溶液加入对醛基苯甲酸溶液中，反应温度控制在20～30℃，反应2小时；(2)反应终点监测：硅胶薄层层析法监测，硅胶薄板下端1cm处作一水平线，吸取反应液1μl点于划线处，点样结束，吹干，将薄板放入层析液缸中，层析液是甲醇-氯仿混合溶剂，甲醇/氯仿体积比1∶19，展开层析至5～6cm处，取板，吹干溶剂，将薄板置于紫外分析仪中，在254nm波长观察，在RF＝0.3～0.32观察到对应的点，作为反应终点；(3)提纯：将反应液过滤得到白色固体，用蒸馏水洗涤然后过滤，重复2～3次，滤过料放入真空干燥箱内30℃干燥，得到衍生物氨基脲缩对醛基苯甲酸。