一种由栀子和三七制备的注射液的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种治疗中风病的中药组合物及其制备方法和质量控制方法。该组合物主要由栀子150-220重量份、三七总皂苷3-9重量份组成。该中药组合物制备时将栀子用乙醇渗漉，浓缩至清膏，上活性炭柱，得栀子半成品；取栀子半成品用适量注射用水溶解，另取处方量的三七总皂苷，加适量注射用水溶解，滤过，将三七药液与栀子药液混匀，调节pH值，滤膜滤过，热压灭菌制得注射剂。同时本发明还提供了对该组合物进行成分鉴别、含量测定、指纹图谱的质量控制方法。

主权项

1、一种由栀子和三七制备的注射液的质量控制方法，其特征在于该方法包括栀子的指纹图谱和三七的指纹图谱测定：a.高效液相色谱法测得栀子的指纹图谱供试品溶液的制备：精密吸取注射液5ml，用水饱和的正丁醇振摇提取两次，第一次10ml；第二次5ml，合并正丁醇提取液；用正丁醇饱和的水10ml反洗一次，弃去水层，正丁醇提取液减压回收至干，残渣用甲醇溶解并定容至5ml容量瓶中，摇匀，0.45um滤膜滤过，即得；对照品溶液的制备：取栀子苷对照品，用甲醇制成0.5mg/ml的溶液作为对照品溶液；测定方法：检测波长238nm，乙腈-水梯度洗脱，理论塔板数应不低30000；供试品溶液进样量为10μl，记录60分钟的色谱图，即得；以栀子苷的色谱峰保留时间和峰的面积为1计算相对保留时间，1-14号共有指纹峰的相对保留时间分别为：0.404、0.462、、0.510、0.589、0.618、0.666、0.722、0.798、1.000、1.085、1.110、1.197、1.238、1.277；1号共有指纹峰面积的相对比值为0.060-0.113；非共有峰总面积不得大于峰面积的5％；该方法采用水和乙腈为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8ml/min时，在0-60min时内水和乙腈的比例不断变化；在0min时水-乙腈的比例为95∶5；8min时水-乙腈的比例为92∶8；21min时水-乙腈的比例为88∶12；35min时水-乙腈的比例为88∶12；40min时水-乙腈的比例为70∶30；45min时水-乙腈的比例为40∶60；50min时水-乙腈的比例为0∶100；60min时水-乙腈的比例为0∶100；b.高效液相色谱法测得三七的指纹图谱供试品溶液的制备：精密吸取注射液10ml，用水饱和的正丁醇20ml分二次振摇提取，合并正丁醇提取液；用正丁醇饱和的水300ml分三次反洗，弃去水层，正丁醇层减压回收至干，残渣用甲醇溶解并定容至2ml量瓶中，摇匀，0.45um滤膜滤过，即得；对照物的制备：取人参皂苷Rg1对照品，用甲醇制成2mg/ml的溶液作为对照品溶液；测定方法：检测波长210nm，灵敏度0.1AUFS，水—乙腈为流动相梯度洗脱，理论塔板数应不低30000；精密吸取供试品溶液25μl，注入高效液相色谱仪，记录70分钟的色谱图，即得；以人参皂苷Rg1的色谱峰的保留时间和峰的面积为1，计算相对保留时间和峰面积比值；指纹图谱及技术参数；记录时间为70分钟；共有指纹峰的标定，共有指纹峰如下：1-22号峰的相对保留时间分别为0.877、1.000、1.027、1.555、1.592、1.652、1.675、1.708、1.744、1.799、2.005、2.042、2.074、2.111、2.150、2.212、2.235、2.364、2.391、2.420、2.440、2.771；共有指纹峰面积的相对比值分别为：4号峰的比值为0.222-0.412；9号峰的比值为0.405-0.735；22号峰的比值为1.428-2.380；非共有峰总面积不大于总面积的5％；流动相以水与乙腈混合进行梯度洗脱，流速1.0ml/min时，0min时水与乙腈的比例为83∶17、20min时水与乙腈的比例为76∶24、40min时水与乙腈的比例为60∶40、50min时水与乙腈的比例为50∶50、55min时水与乙腈的比例为0∶100、60min时水与乙腈的比例为0∶100、70min时水与乙腈的比例为0∶100。