发明名称 |
6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮的合成方法 |
摘要 |
本发明提供了6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮的合成改进方法。它是以第一菊酸乙酯为原料,在丙酮溶剂中通过高锰酸钾的氧化,再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原,生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸,在醋酸酐与醋酸钠体系中脱水闭环生成6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮。该方法合成路线。本发明操作简便,使用焦亚硫磺钠后,较原工艺用酸量大幅减少,降低对环境危害和三废处理的量,同时还使收率有较大的提高;把醋酸钠引入反应体系,使闭环脱水的反应温度下降较多。一方面节约减少能量的消耗,又使得反应更为易于控制,相应收率亦获得提高。 |
申请公布号 |
CN101020680A |
申请公布日期 |
2007.08.22 |
申请号 |
CN200610046581.8 |
申请日期 |
2006.05.17 |
申请人 |
沈阳感光化工研究院 |
发明人 |
刘翰昌;徐全文 |
分类号 |
C07D307/93(2006.01) |
主分类号 |
C07D307/93(2006.01) |
代理机构 |
沈阳科苑专利商标代理有限公司 |
代理人 |
许宗富 |
主权项 |
1.一种6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮的合成方法,其特征在于:1)它是以第一菊酸乙酯为原料,在丙酮溶剂中通过高锰酸钾的氧化,再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原,生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸;2)在醋酸酐与醋酸钠体系中脱水闭环生成6.6-二甲基3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮。 |
地址 |
110015辽宁省沈阳市沈河区万柳塘路44号 |