发明名称 6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮的合成方法
摘要 本发明提供了6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮的合成改进方法。它是以第一菊酸乙酯为原料,在丙酮溶剂中通过高锰酸钾的氧化,再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原,生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸,在醋酸酐与醋酸钠体系中脱水闭环生成6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮。该方法合成路线。本发明操作简便,使用焦亚硫磺钠后,较原工艺用酸量大幅减少,降低对环境危害和三废处理的量,同时还使收率有较大的提高;把醋酸钠引入反应体系,使闭环脱水的反应温度下降较多。一方面节约减少能量的消耗,又使得反应更为易于控制,相应收率亦获得提高。
申请公布号 CN101020680A 申请公布日期 2007.08.22
申请号 CN200610046581.8 申请日期 2006.05.17
申请人 沈阳感光化工研究院 发明人 刘翰昌;徐全文
分类号 C07D307/93(2006.01) 主分类号 C07D307/93(2006.01)
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 代理人 许宗富
主权项 1.一种6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮的合成方法,其特征在于:1)它是以第一菊酸乙酯为原料,在丙酮溶剂中通过高锰酸钾的氧化,再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原,生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸;2)在醋酸酐与醋酸钠体系中脱水闭环生成6.6-二甲基3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮。
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