发明名称 | 一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺 | ||
摘要 | 本发明公开了一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺,包括将由N-苯甲酰基-间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品进行提纯,提纯时:将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1到10重量份的水进行混合搅拌溶解,并用1到40份的酯类溶剂进行至少2次萃取,合并萃取液,浓缩到干后得到的固体用20%以下的液碱调pH到10-12,再过滤,得到的滤液用盐酸调pH到1-3,冷却到10℃过滤,水洗、烘干得到白色结晶产品。本发明工艺简单,易操作,提纯后的产品纯度高,纯度可达99%以上。 | ||
申请公布号 | CN101016269A | 申请公布日期 | 2007.08.15 |
申请号 | CN200710020240.8 | 申请日期 | 2007.03.09 |
申请人 | 南通市华峰化工有限责任公司 | 发明人 | 王德峰;王炳才;朱小飞 |
分类号 | C07D257/04(2006.01) | 主分类号 | C07D257/04(2006.01) |
代理机构 | 南通市科伟专利事务所有限公司 | 代理人 | 葛雷 |
主权项 | 1、一种新型四氮唑衍生物的提纯工艺,其特征是:包括将由N-苯甲酰基-间异硫氰酸苯胺酯与叠氮化钠在二甲基甲酰胺存在下反应得到的5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品进行提纯,提纯步骤包括:将1重量份5-巯基-1-(间苯甲酰胺基)苯基四氮唑粗品与1到10重量份的水进行混合搅拌溶解,并用1到40份的酯类溶剂进行至少2次萃取,合并萃取液,浓缩到干后得到的固体用20%以下的液碱调PH到10-12,再过滤,得到的滤液用盐酸调PH到1-3,冷却到10℃过滤,水洗、烘干得到白色结晶产品。 | ||
地址 | 226531江苏省如皋市石庄镇 |