一种咪唑丁醇的合成方法

摘要

一种咪唑丁醇的合成方法，合成步骤为：称取摩尔份数为1的1－(4－氯苯氧基)－3，3－二甲基－1－(咪唑－1－基)－2－丁酮；将摩尔份数为1.0～1.1的异丙醇铝溶于直链或支链低碳醇，得到异丙醇铝体系；将称取的1－(4－氯苯氧基)－3，3－二甲基－1－(咪唑－1－基)－2－丁酮加入异丙醇铝体系，将硫酸水溶液滴加至步骤c反应体系中，滴加后静置分层，分离下层水相，得上层有机相溶液；将所得有机相溶液倒入氢氧化钠碱水溶液中，冷却，向溶液中滴加浓硫酸，水洗抽滤后得固体咪唑丁醇，最后将固体烘干。本发明采用异丙醇铝作还原剂，不但降低了生产成本，同时提高了反应收率，对于咪唑丁醇的合成其收率可达95％。

主权项

1.一种咪唑丁醇的合成方法，其特征在于合成步骤为：a.称取摩尔份数为1的1-(4-氯苯氧基)-3，3-二甲基-1-(咪唑-1-基)-2-丁酮；b.将摩尔份数为1.0～1.1的异丙醇铝溶于直链或支链低碳醇，得到异丙醇铝体系；c.将步骤a所称取的1-(4-氯苯氧基)-3，3-二甲基-1-(咪唑-1-基)-2-丁酮加入步骤b所得异丙醇铝体系，80～85℃回流，搅拌60～100转/分钟，反应1～27h；d.将质量浓度10％～20％硫酸水溶液于1～2小时60～100转/分钟搅拌下滴加600～700Kg至步骤c异丙醇铝反应体系中，滴加后静置分层，分离下层水相，得上层有机相溶液；e.将步骤d所得有机相溶液倒入质量浓度1～20％氢氧化钠碱水溶液中，混合60～100转/分钟搅拌，冷却至0～10℃后，向溶液中滴加98％浓硫酸，滴加速度为20～100公斤/小时，调溶液pH值至1～6，水洗抽滤后得固体1-(4-氯苯氧基)-3，3-二甲基-1-(咪唑-1-基)-2-丁醇，最后将固体烘干。