尿素嵌入法制备纤维素氨基甲酸酯的方法

摘要

本发明涉及一种尿素嵌入法制备纤维素氨基甲酸酯新工艺，是将纤维素浆粕在碱液中充分活化并滤出后，与尿素充分混合，在惰性溶剂体系中发生反应而生成纤维素氨基甲酸酯；反应结束后惰性溶剂会与反应混合物分离，产物可用热水洗涤纯化，洗液中的副产物回收利用。该工艺不需液态氨，纤维素用碱液活化到所需程度，尿素按所需取代度加入，整个过程没有原料损失。另外，由于尿素是直接加入并溶解在潮湿的碱纤维素中，体系中需要脱出的水分并不多，因此生产周期较短。

主权项

1、一种尿素嵌入法制备纤维素氨基甲酸酯的方法，其特征在于将纤维素浆粕在碱液充分活化并滤出后，与尿素充分混合，在惰性溶剂体系中发生反应而生成纤维素氨基甲酸酯；具体步骤按下列进行：a、纤维素浆粕为棉浆粕或棉短绒在温度10-60℃，重量浓度10％～20％，时间为10-60min的碱液氢氧化钠水溶液中充分活化并滤出；b、被活化的碱纤维素用温度10-60℃的水洗涤、过滤以除去游离的碱液，要留下能使随后加入的尿素颗粒完全溶解的水分，即饱和尿素溶液所含水分量；c、在含水分的碱纤维素中加入尿素颗粒，其中纤维素浆粕∶尿素颗粒＝1∶1.5-3，搅拌使其溶解在碱纤维素所带的水中；d、加入惰性溶剂二甲苯，其中纤维素浆粕∶惰性溶剂二甲苯＝1∶8-20，搅拌下升高温度至85℃有蒸出物，所述蒸出物包括水、二甲苯和副产物NH3，其中水和二甲苯遇冷变成液体，部分副产物NH3也会溶解在冷凝下来的水中，用分水器去除，二甲苯回到体系中，循环利用；e、在常压下使体系温度升到130～140℃惰性溶剂的沸点，使碱纤维素与尿素的分解产物迅速发生反应，体系中已没有水存在，随二甲苯一道蒸出的NH3的冷凝温度是-33℃，NH3不会冷凝下来，将NH3用水吸收；在回收NH3的过程中，有部分NH3会吸附在冷凝管壁上，冷凝管顶部安装喷淋装置，定时用回收的氨水淋洗冷凝管，以免冷凝管堵塞；f、分离惰性溶剂与反应产物，用机械的方法将二者粗分，然后在温度90℃下进行二次蒸馏，将残留在产品中的少量二甲苯蒸出；g、用温度为40-90℃的热水洗涤产品使其与副产物分离，即可得到纤维素氨基甲酸酯。