蒲黄中异鼠李素－3－O－新橙皮糖苷的提取分离方法

摘要

本发明公开一种提取分离蒲黄中有效成分异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷的新工艺。该工艺方法步骤如下：A：取蒲黄药材醇提得稠膏，即总提取物；B：总提取物硅胶拌样，另取硅胶活化、干柱层析，洗脱或展开，提取，洗脱，减压回收；合并其中第3份和第4份得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品；C：粗品用醇溶解后，干法上样，梯度洗脱，减压浓缩，把第6～8份合并，减压抽干得异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品；D：精品醇溶解，湿法装柱，洗脱，分段收集，把其中第8～10份浓缩，加乙酸乙酯，沉淀，过滤，干燥，即得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品。

主权项

1、一种异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品的提取方法，其特征在于该方法包括如下步骤：A：取蒲黄药材醇提得稠膏，即得总提取物；B：总提取物硅胶拌样后，另取硅胶活化、干柱层析，以5～10∶1～3∶1的乙酸乙酯-甲醇-水混合溶剂为洗脱剂或展开剂，分段提取得8～12份，各份用甲醇、乙醇或丙酮洗脱，洗脱液减压回收溶剂后，得各洗脱物；合并其中第3份和第4份得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品；C：以硅胶为吸附剂，异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷粗品用甲醇溶解后，干法上样，以乙酸乙酯-甲醇或乙酸乙酯-乙醇混合溶剂为洗脱液进行梯度洗脱，梯度为100∶0-60∶40，分段提取得8～12份，减压浓缩，把其中第6～8份浓缩液合并，减压抽干得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品；D：取异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷精品，加入甲醇或乙醇至溶解，浸泡、湿法装柱，色谱柱的径高比为3∶20-27，吸附剂为葡聚糖凝胶LH-20，用量为被分离样品量的18-30倍，用甲醇或乙醇进行洗脱，分段收集洗脱液，共收集12～15份；把其中第8～10份分别浓缩，加入浓缩液20～25倍量的乙酸乙酯，静置沉淀，过滤，沉淀用乙酸乙酯洗涤后，干燥，即得到异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷纯品。