发明名称 制备铜金属粉、氧化铜和铜箔的方法
摘要 本发明系有关于直接由含铜材料中制造铜金属粉末的方法,其包含(A)此含铜材料与有效量之至少一种沥滤水溶液接触以溶解铜离子于此沥滤溶液且形成富铜沥滤水溶液;(B)此富铜沥滤水溶液与有效量之至少一种水一不可溶萃取剂接触,使铜离子由富铜沥滤水溶液转移至萃取剂以形成富铜萃取剂及无铜沥滤水溶液;(C)由无铜沥滤水溶液中分离出富铜萃取剂;(D)富铜萃取剂与有效量之至少一种反萃水溶液接触,使铜离子由萃取剂中转换至反萃溶液以形成富铜反萃溶液及无铜萃取剂;(E)由无铜萃取剂中分离出富铜反萃溶液以形成第一电解质溶液;(F)前进第一电解溶液至装置有至少一种第一阳极与至少一种第一阴极的电解电池,且施用有效量之电压通过第一阳极与第一阴极使铜金属粉末沈积于第一阴极;及(G)由第一阴极移出铜金属粉末。于一较佳具体实施例中,于(F)步骤中所使用的第一电解质溶液藉氯离子浓度至多约5ppm而检测得。于一较佳具体实施例中,于(F)步骤中所使用的第一电解质溶液含有至少一种三唑。于一较佳具体实施例中,铜金属粉末被转变为铜箔。于一较佳具体实施例中,铜金属粉末被转变为氧化亚铜,氧化铜或有关混合物;这些铜氧化物易于溶解于硫酸且被用于制造铜箔。
申请公布号 TW391990 申请公布日期 2000.06.01
申请号 TW085110985 申请日期 1996.09.09
申请人 电子铜线产物有限公司 发明人 大卫P.柏格斯;温蒂M.戈特;诺南K.海尼斯;杰克逊G.简金斯;史提芬J.科哈特;彼特.派克罕
分类号 C25C1/12 主分类号 C25C1/12
代理机构 代理人 林镒珠 台北巿长安东路二段一一二号九楼
主权项 1.一种由含铜材料中制造铜金属粉末的方法,其包含(A)此含铜材料与有效量之至少一种沥滤水溶液接触以溶解铜离子于此沥滤溶液且形成富铜沥滤水溶液,该沥滤水溶液为(i)具有每公升5至50公克浓度范围的硫酸之硫酸水溶液,或(ii)具有每公升20至140公克浓度范围的氨之氨水溶液;(B)此富铜沥滤水溶液与有效量之至少一种水-不可溶萃取剂接触使铜离子由富铜沥滤水溶液转移至萃取剂以形成富铜萃取剂及无铜沥滤水溶液,其中该萃取剂包含(i)至少一种式(I)为代表的:(I)其中在式(I)中,R1,R2,R3,R4,R5,R6及R7分别为氢或烃基,或以式(II)为代表之:(II)其中在式(II)中,R1及R2分为别氢或烃基;或至少一种以式(III)为代表的-二酮(III)其在在式(III)中,R1及R2分别为烷基或芳基;或(iii)至少一种由树脂状基体及官能基所组成的离子交换树脂,该官能基系选自-SO3-,-COO-,。(C)由无铜沥滤水溶液中分离出富铜萃取剂;(D)富铜萃取剂与有效量之至少一种反萃水溶液接触,使铜离子由萃取剂中转换至该反萃溶液以形成富铜反萃溶液及无铜萃取剂,该反萃水溶液系为具有每公升80至300公克浓度范围的游离硫酸之硫酸溶液;(E)由无铜萃取剂中分离出富铜反萃溶液以形成第一电解质溶液;(F)进行第一电解溶液与装置有至少一种第一阳极与至少一种第一阴极的电解电池,此第一电解质溶液之特征在于游离氯浓度至多约5ppm,硫酸浓度范围每公升70至300公克以及铜浓度范围每公升1至60公克,且施用有效量之电压通过第一阳极与第一阴极使铜金属粉末沈积于该第一阴极,其系于20℃至65℃的温度范围下进行;及(G)由该第一阴极移出铜金属粉末。2.根据申请专利范围第1项之方法,其中(H)溶解得自于(G)步骤之铜粉末于硫酸水溶液以形成第二电解质溶液;(I)此第二电解质溶液于电铸电池的第二阳极及第二阴极流动,此第二阴极为转动阴极,及施用有效量的伏特数至此第二阳极及第二阴极并于第二阴极沈积铜箔;及(J)由第二阴极移出铜箔。3.根据申请专利范围第1项之方法,其中(H')锻烧得自于(G)步骤之铜金属粉末以形成氧化亚铜,氧化铜或有关混合物。4.根据申请专利范围第3项之方法,其中(H)溶解氧化亚铜,氧化铜或有关混合物于硫酸水溶液以形成第二电解质溶液;(I)此第二电解质溶液于电铸电池的第二阳极及第二阴极流动,此第二阴极为转动阴极,及施用有效量的伏特数至此第二阳极及第二阴极并于第二阴极沈积铜箔;及(J)由第二阴极移出铜箔。5.根据申请专利范围第1项之方法,其中(H")热处理得自于(G)步骤之铜金属粉末于一还原气体且温度低于约375℃6.根据申请专利范围第1项之方法,其中于(F)步骤的第一电解质溶液含有至少一种三唑,该三唑系选自苯并三唑,经烷基取代之苯并三唑,经芳基取代之苯并三唑,经烷芳基或芳烷基取代之苯并三唑,或经取代的苯并三唑,其中取代基为羟基,氢硫基,烷氧基,卤素,硝基,羧基或碳烷氧基,烷基包括1至20个碳原子。7.根据申请专利范围第1项之方法,其中于(F)步骤的第一电解质溶液存有苯并三唑。8.根据申请专利范围第1项之方法,其中于(F)步骤的第一阳极为尺寸稳定性不可溶阳极。9.根据申请专利范围第1项之方法,其中于(F)步骤的第一阳极为经钛族金属或金属氧化物涂覆的钛阳极。10.根据申请专利范围第1项之方法,其中于(F)步骤的第一电解质溶液中的游离氯离子浓度为至多约2ppm。11.根据申请专利范围第1项之方法,其中于(E)步骤所形成的第一电解质溶液具有铜离子浓度范围为每升约2至约60克及游离硫酸浓度范围为每升约70至约290克。12.根据申请专利范围第2项之方法,其中第二电解质溶液具有铜离子浓度范围为每升约40至约150克及游离硫酸浓度范围为每升约70至约170克。13.根据申请专利范围第2项之方法,其中于得自于(J)步骤之箔片的至少一侧施加至少一层粗糙的铜或氧化铜。14.根据申请专利范围第2项之方法,其中于得自于(J)步骤之箔片的至少一侧施加至少一层金属层,此金属层的金属系选择自包括铟,锌,锡,镍,钴,铜-锌合金及铜-锡合金的组合。15.根据申请专利范围第1项之方法,其中于得自于(J)步骤之箔片的至少一侧施加至少一层金属层,此金属层的金属系选择自包括锡,铬,及铬-锌合金的组合。16.根据申请专利范围第1项之方法,其中于得自于(J)步骤之箔片的至少一侧施加至少一层粗糙的铜或氧化铜,然后施加至少一层第一金属层于此粗糙层,于此第一金属层的金属系选择自包括铟,锌,锡,镍,钴,铜-锌合金及铜-锡合金的组合,然后施加至少一层第二金属层于此第一金属层,于此第二金属层的金属系选择自包括锡,铬,及铬-锌合金的组合。17.根据申请专利范围第4项之方法,其中第二电解质溶液具有铜离子浓度范围为每升约40至约150克及游离硫酸浓度范围为每升约70至约170克。18.根据申请专利范围第4项之方法,其中于得自于(J)步骤之箔片的至少一侧施加至少一层粗糙的铜或氧化铜。19.根据申请专利范围第4项之方法,其中于得自于(J)步骤之箔片的至少一侧施加至少一层金属层,此金属层的金属系选择自包括铟,锌,锡,镍,钴,铜-锌合金及铜-锡合金的组合。20.根据申请专利范围第4项之方法,其中于得自于(J)步骤之箔片的至少一侧施加至少一层金属层,此金属层的金属系选择自包括锡,铬,及铬-锌合金的组合。21.根据申请专利范围第4项之方法,其中于得自于(J)步骤之箔片的至少一侧施加至少一层粗糙的铜或氧化铜,然后施加至少一层第一金属层于此粗糙层,于此第一金属层的金属系选择自包括铟,锌,锡,镍,钴,铜-锌合金及铜-锡合金的组合,然后施加至少一层第二金属层于此第一金属层,于此第二金属层的金属系选择自包括锡,铬,及铬-锌合金的组合。22.一种由含铜材料制造铜金属粉末的方法,此方法包括连续步骤(A),(B-1),(C-1),(B-2),(C-2),(D),(E),(F)及(G),此方法包含(A)此含铜材料与有效量之至少一种沥滤水溶液接触以溶解铜离子于此沥滤溶液且形成富铜沥滤水溶液,该沥滤水溶液为(i)具有每公升5至50公克浓度范围的硫酸之硫酸水溶液,或(ii)具有每公升20至140公克浓度范围的氨之氨水溶液;(B-1)此富铜沥滤水溶液与有效量之至少一种得自于(C-2)步骤的水-不可溶含铜萃取剂接触,使铜离子由富铜沥滤水溶液转移至含铜萃取剂以形成富铜萃取剂及第一无铜沥滤水溶液,其中该萃取剂包含(i)至少一种式(I)为代表的:(I)其中在式(I)中,R1,R2,R3,R4,R5,R6及R7分别为氢或烃基,或以式(II)为代表之:(II)其中在式(II)中,R1及R2分为别氢或烃基;或至少一种以式(III)为代表的-二酮(III)其在在式(III)中,R1及R2分别为烷基或芳基;或(iii)至少一种由树脂状基体及官能基所组成的离子交换树脂,该官能基系选自-SO3-,-COO-,。(C-1)由第一无铜沥滤水溶液中分离出富铜萃取剂,进行此富铜萃取剂至步骤(D);(B-2)得自于步骤(C-1)之第一无铜沥滤水溶液与有效量之得由步骤(E)再循环而来之至少一种无铜萃取剂接触,使铜离子由第一无铜沥滤水溶液转移至无铜萃取剂以形成含铜萃取剂及第二无铜沥滤水溶液;(C-2)由第二无铜沥滤水溶液中分离出含铜萃取剂,再循环此含铜萃取剂至步骤(B-1);(D)得自于步骤(C-1)之富铜萃取剂与有效量之至少一种反萃水溶液接触,使铜离子由富铜萃取剂中转换至反萃溶液以形成第一电解质溶液及无铜萃取剂,该反萃水溶液系为具有每公升80至300公克浓度范围的游离硫酸之硫酸溶液;(E)由无铜萃取剂中分离出第一电解质溶液,再循环此无铜萃取剂至步骤(B-2);(F)进行第一电解溶液至装置有至少一种第一阳极与至少一种第一阴极的电解电池,此第一电解质溶液之特征在于游离氯浓度至多约5ppm,硫酸浓度范围每公升70至300公克以及铜浓度范围每公升1至60公克,且施用有效量之电压通过第一阳极与第一阴极,使铜金属粉末沈积于该第一阴极,其系于20℃至65℃的温度范围下进行;及(G)由该第一阴极移出铜金属粉末。23.一种自含铜材料制造铜金属粉末的方法,此方法包括连续步骤(A),(B-1),(C-1),(B-2),(C-2),(D),(E),(F),(G),(H),(I)及(J),此方法包含(A)此含铜材料与有效量之至少一种沥滤水溶液接触以溶解铜离子于此沥滤溶液且形成富铜沥滤水溶液,该沥滤水溶液为(i)具有每公升5至50公克浓度范围的硫酸之硫酸水溶液,或(ii)具有每公升20至140公克浓度范围的氨之氨水溶液;(B-1)得自于步骤(A)之富铜沥滤水溶液与有效量之至少一种由(C-2)步骤再循环而来的非水溶性含铜萃取剂接触,使铜离子由富铜沥滤水溶液转移至含铜萃取剂以形成富铜萃取剂及第一无铜沥滤水溶液,其中该萃取剂包含(i)至少一种式(I)为代表的:(I)其中在式(I)中,R1,R2,R3,R4,R5,R6及R7分别为氢或烃基,或以式(II)为代表之:(II)其中在式(II)中,R1及R2分为别氢或烃基;或至少一种以式(III)为代表的-二酮(III)其在在式(III)中,R1及R2分别为烷基或芳基;或(iii)至少一种由树脂状基体及官能基所组成的离子交换树脂,该官能基系选自-SO3-,-COO-,。(C-1)由第一无铜沥滤水溶液中分离出富铜萃取剂,进行此富铜萃取剂至步骤(D);(B-2)得自于步骤(C-1)之第一无铜沥滤水溶液与有效量之由步骤(E)再循环而来之至少一种无铜萃取剂接触,使铜离子由第一无铜沥滤水溶液转移至无铜萃取剂以形成含铜萃取剂及第二无铜沥滤水溶液;(C-2)由第二无铜沥滤水溶液中分离出含铜萃取剂,再循环此含铜萃取剂至步骤(B-1);(D)得自于步骤(C-1)之富铜萃取剂与有效量之至少一种反萃水溶液接触,使铜离子由富铜萃取剂中转换至反萃溶液以形成第一电解质溶液及无铜萃取剂,该反水溶液系为具有每公升80至300公克浓度范围的游离硫酸之硫酸溶液;(E)由无铜萃取剂中分离出第一电解质溶液,再循环此无铜萃取剂至步骤(B-2);(F)进行得自于步骤(E)之第一电解溶液至装置有至少一种第一阳极与至少一种第一阴极的电解电池,此第一电解质溶液之特征在于游离氯浓度至多约5ppm,硫酸浓度范围每公升70至300公克以及铜浓度范围公升升1至60公克,且施用有效量之电压通过该第一阳极与该第一阴极,使铜金属粉末沈积于该第一阴极,其系于20℃至65℃的温度范围下进行;(G)由第一阴极移出铜金属粉末;(H)溶解得自于(G)步骤之铜粉末于硫酸水溶液以形成第二电解质溶液,且置入此第二电解质溶液至装置有第二阳极与第二阴极的电铸电池,此第二阴极为一转动阴极;(I)此第二电解质溶液于电铸电池的第二阳极及第二阴极流动,及施用有效量的电压至此第二阳极及第二阴极并于第二阴极沈积铜箔;及(J)由第二阴极移出铜箔。24.一种由含铜材料制造氧化亚铜、氧化铜或有关混合物的方法,此方法包括连续步骤(A),(B-1),(C-1),(B-2),(C-2),(D),(E),(F),(G)及(H'),此方法包含(A)此含铜材料与有效量之至少一种沥滤水溶液接触以溶解铜离子于此沥滤溶液且形成富铜沥滤水溶液,该沥滤水溶液为(i)具有每公升5至50公克浓度范围的硫酸之硫酸水溶液,或(ii)具有每公升20至140公克浓度范围的氨之氨水溶液;(B-1)得自于步骤(A)之富铜沥滤水溶液与有效量之至少一种由(C-2)步骤再循环而来的非水溶性含铜萃取剂接触,使铜离子由富铜沥滤水溶液转移至含铜萃取剂以形成富铜萃取剂及第一无铜沥滤水溶液,其中该萃取剂包含(i)至少一种式(I)为代表的:(I)其中在式(I)中,R1,R2,R3,R4,R5,R6及R7分别为氢或烃基,或以式(II)为代表之:(II)其中在式(II)中,R1及R2分为别氢或烃基;或至少一种以式(III)为代表的-二酮(III)其在在式(III)中,R1及R2分别为烷基或芳基;或(iii)至少一种由树脂状基体及官能基所组成的离子交换树脂,该官能基系选自-SO3-,-COO-,。(C-1)由第一无铜沥滤水溶液中分离出富铜萃取剂,进行此富铜萃取剂至步骤(D);(B-2)得自于步骤(C-1)之第一无铜沥滤水溶液与有效量之得自于步骤(E)之至少一种无铜萃取剂接触,使铜离子由第一无铜沥滤水溶液转移至无铜萃取剂以形成含铜萃取剂及第二无铜沥滤水溶液;(C-2)由第二无铜沥滤水溶液中分离出含铜萃取剂,再循环此含铜萃取剂至步骤(B-1);(D)得自于步骤(C-1)之富铜萃取剂与有效量之至少一种反萃水溶液接触,使铜离子由富铜萃取剂中转换至反萃溶液以形成第一电解质溶液及无铜萃取剂,该反萃水溶液系为具有每公升80至300公克浓度范围的游离硫酸之硫酸溶液;(E)由无铜萃取剂中分离出第一电解质溶液,再循环此无铜萃取剂至步骤(B-2);(F)进行得自于步骤(E)之第一电解溶液至装置有至少一种第一阳极与至少一种第一阴极的电解电池,该第一电解质溶液之特征在于游离氯浓度至多约5ppm,硫酸浓度范围每公升70至300公克以及铜浓度范围每公升1至60公克且施用有效量之电压通过该第一阳极与该第一阴极,使铜金属粉末沈积于该第一阴极,其系于20℃至65℃的温度范围下进行;(G)由第一阴极移出铜金属粉末;及(H')于足够的温度及有效时间阶段下锻烧铜金属粉末以形成氧化亚铜,氧化铜或有关混合物。25.一种由含铜材料制造铜金属粉末的方法,此方法包括连续步骤(A),(B-1),(C-1),(B-2),(C-2),(D),(E),(F),(G),(H'),(H),(I)及(J),此方法包含(A)此含铜材料与有效量之至少一种沥滤水溶液接触以溶解铜离子于此沥滤溶液且形成富铜沥滤水溶液,该沥滤水溶液为(i)具有每公升5至50公克浓度范围的硫酸之硫酸水溶液,或(ii)具有每公升20至140公克浓度范围的氨之氨水溶液;(B-1)得自于步骤(A)之富铜沥滤水溶液与有效量之至少一种由(C-2)步骤再循环而来的非水溶性含铜萃取剂接触,使铜离子由富铜沥滤水溶液转移至含铜萃取剂以形成富铜萃取剂及第一无铜沥滤水溶液,其中该萃取剂包含(i)至少一种式(I)为代表的:(I)其中在式(I)中,R1,R2,R3,R4,R5,R6及R7分别为氢或烃基,或以式(II)为代表之:(II)其中在式(II)中,R1及R2分为别氢或烃基;或至少一种以式(III)为代表的-二酮(III)其在在式(III)中,R1及R2分别为烷基或芳基;或(iii)至少一种由树脂状基体及官能基所组成的离子交换树脂,该官能基系选自-SO3-,-COO-,。(C-1)由第一无铜沥滤水溶液中分离出富铜萃取剂,进行此富铜萃取剂至步骤(D);(B-2)得自于步骤(C-1)之第一无铜沥滤水溶液与有效量之由步骤(E)再循环而来之至少一种无铜萃取剂接触,使铜离子由第一无铜沥滤水溶液转移至无铜萃取剂以形成含铜萃取剂及第二无铜沥滤水溶液;(C-2)由第二无铜沥滤水溶液中分离出含铜萃取剂,再循环此含铜萃取剂至步骤(B-1);(D)得自于步骤(C-1)之富铜萃取剂与有效量之至少一种反萃水溶液接触,使铜离子由富铜萃取剂中转换至反萃溶液以形成第一电解质溶液及无铜萃取剂,该反萃水溶液系为具有每公升80至300公克浓度范围的游离硫酸之硫酸溶液;(E)由无铜萃取剂中分离出第一电解质溶液,再循环此无铜萃取剂至步骤(B-2);(F)进行得自于步骤(E)之第一电解溶液至装置有至少一种第一阳极与至少一种第一阴极的电解电池,此第一电解质溶液之特征在于游离氯浓度至多约5ppm,硫酸浓度范围每公升70至300公克以及铜浓度范围每公升1至60公克,且施用有效量之电压通过该第一阳极与该第一阴极,使铜金属粉末沈积于该第一阴极,其系于20℃至65℃的温度范围下进行;(G)由第一阴极移出铜金属粉末;(H')锻烧铜金属粉末以形成氧化亚铜,氧化铜或有关混合物;及(H)溶解得自于步骤(H')之氧化亚铜,氧化铜或有关混合物于硫酸水溶液以形成第二电解质溶液,且置入此第二电解质溶液至装置有第二阳极与第二阴极的电铸电池,此第二阴极为一转动阴极;(I)此第二电解质溶液于电铸电池的第二阳极及第二阴极流动,及施用有效量的电压至此第二阳极及第二阴极并于第二阴极沈积铜箔;及(J)由第二阴极移出铜箔。26.一种由含铜材料制造铜金属粉末的方法,此方法包括连续步骤(A),(B-1),(C-1),(B-2),(C-2),(E),(F)及(G),此方法包含(A)此含铜材料与有效量之至少一种沥滤水溶液接触以溶解铜离子于此沥滤溶液且形成富铜沥滤水溶液,该沥滤水溶液为(i)具有每公升5至50公克浓度范围的硫酸之硫酸水溶液,或(ii)具有每公升20至140公克浓度范围的氨之氨水溶液。(B-1)富铜沥滤水溶液与有效量之至少一种由(C-2)步骤再循环而来的非水溶性含铜萃取剂接触,使铜离子由富铜沥滤水溶液转移至含铜萃取剂以形成富铜萃取剂及第一无铜沥滤水溶液,其中该萃取剂包含(i)至少一种式(I)为代表的:(I)其中在式(I)中,R1,R2,R3,R4,R5,R6及R7分别为氢或烃基,或以式(II)为代表之:(II)其中在式(II)中,R1及R2分为别氢或烃基;或至少一种以式(III)为代表的-二酮(III)其在在式(III)中,R1及R2分别为烷基或芳基;或(iii)至少一种由树脂状基体及官能基所组成的离子交换树脂,该官能基系选自-SO3-,-COO-,。(C-1)由第一无铜沥滤水溶液中分离出富铜萃取剂,进行此富铜萃取剂至步骤(D);(B-2)得自于步骤(C-1)之第一无铜沥滤水溶液与有效量之由步骤(E)再循环而来之至少一种无铜萃取剂接触,使铜离子由第一无铜沥滤水溶液转移至无铜萃取剂以形成含铜萃取剂及第二无铜沥滤水溶液;(C-2)由第二无铜沥滤水溶液中分离出含铜萃取剂,再循环此含铜萃取剂至步骤(B-1);(D)得自于步骤(C-1)之富铜萃取剂与有效量之至少一种反萃水溶液接触,使铜离子由富铜萃取剂中转换至反萃溶液以形成第一电解质溶液及无铜萃取剂,其中该反萃溶液为具有每公升80至300公克浓度范围的游离硫酸之硫酸溶液;(E)由无铜萃取剂中分离出第一电解质溶液,再循环此无铜萃取剂至步骤(B-2);(F)进行得自于步骤(E)之第一电解溶液至装置有至少一种第一尺寸稳定性不可溶阳极与至少一种第一阴极的电解电池,该第一电解质溶液之特征在于存有至少一种三唑及游离氯浓度至多约5ppm,硫酸浓度范围每公升70至300公克以及铜浓度范围每公升1至60公克,该三唑系为苯并三唑,经烷基取代之苯并三唑,经芳基取代之苯并三唑,经烷芳基或芳烷基取代之苯并三唑,或经取代的苯并三唑,其中取代基为羟基,氢硫基,烷氧基,卤素,硝基,羧基或碳烷氧基,烷基包括1至20个碳原子;且施用有效量之电压通过该第一阳极与该第一阴极,使铜金属粉末沈积于该第一阴极,其系于20℃至65℃的温度范围下进行;以及(G)由第一阴极移出铜金属粉末。27.一种由含铜材料制造铜金属粉末的方法,其包含(A)此含铜材料与有效量之至少一种沥滤水溶液接触以溶解铜离子于此沥滤溶液且形成富铜沥滤水溶液,该沥滤水溶液为(i)具有每公升5至50公克浓度范围的硫酸之硫酸水溶液,或(ii)具有每公升20至140公克浓度范围的氨之氨水溶液。(B)此富铜沥滤水溶液与有效量之至少一种水-不可溶萃取剂接触使铜离子由富铜沥滤水溶液转移至萃取剂以形成富铜萃取剂及无铜沥滤水溶液,其中该萃取剂包含(i)至少一种式(I)为代表的:(I)其中在式(I)中,R1,R2,R3,R4,R5,R6及R7分别为氢或烃基,或以式(II)为代表之:(II)其中在式(II)中,R1及R2分为别氢或烃基;或至少一种以式(III)为代表的-二酮(III)其在在式(III)中,R1及R2分别为烷基或芳基;或(iii)至少一种由树脂状基体及官能基所组成的离子交换树脂,该官能基系选自-SO3-,-COO-,(C)由无铜沥滤水溶液中分离出富铜萃取剂;(D)富铜萃取剂与有效量之至少一种反萃水溶液接触,使铜离子由萃取剂中转换至该反萃溶液以形成富铜反萃溶液及无铜萃取剂,其中该反萃溶液系为具有每公升80至300公克浓度范围的游离硫酸之硫酸水溶液;(E)由无铜萃取剂中分离出富铜反萃溶液以形成第一电解质溶液;(F)进行第一电解溶液与装置有至少一种第一阳极及至少一种第一阴极的电解电池,该电解质溶液之特征在于存有至少一种三唑,该三唑系选自苯三唑,经烷基取代之苯并三唑,经芳基取代之苯并三唑,经烷芳基或芳烷基取代之苯并三唑,或经取代的苯并三唑,其中取代基为羟基,氢硫基,烷氧基,卤素,硝基,羧基或碳烷氧基,烷基包括1至20个碳原子,以及硫酸浓度范围每公升70至300公克以及铜浓度范围每公升1至60公克,且施用有效量的电压通过该第一阳极与该第一阴极,使铜金属粉末沈积于该第一阴极,其系于20℃至65℃的温度范围下进行。(G)由该第一阴极移出铜金属粉末。图式简单说明:第一图为说明本发明方法中一种较佳具体实施例的流程图;及第二图为说明本发明方法中另一种较佳具体实施例的流程图。
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