PROCESS FOR PREPARING POLYOXYMETHYLENE DIMETHYL ETHERS FROM METHANOL AND FORMALDEHYDE

摘要

Verfahren zur Herstellung von Tri- und Tetraoxymethylenglykoldimethylether (POMDME<SUB>n=3,4</SUB>) durch Umsetzung von Formaldehyd mit Methanol und anschließender destillativer Aufarbeitung des Reaktionsgemischs mit den Schritten: a) Einspeisung von wässriger Formaldehydlösung und von Methanol in einen Reaktor und Umsetzung zu einem Gemisch a enthaltend Formaldehyd, Wasser, Methylenglykol (MG), Polyoxymethylenglykole (MG<SUB>n>1</SUB>), Methanol, Hemiformale (HF), Methylal (POMDME<SUB>n=1</SUB>) und Polyoxymethylenglykoldimethylether (POMDME<SUB>n>1</SUB>); b) Einspeisung des Reaktionsgemischs a in eine erste Destillationskolonne und Auftrennung in eine Leichtsiederfraktion b1 und eine Schwersiederfraktion b2 enthaltend Formaldehyd, Wasser, Methanol, Polyoxymethylenglykole, Hemiformale und Polyoxymethylenglykoldimethylether (POMDME<SUB>n>1</SUB>); c) Einspeisung der Schwersiederfraktion b2 in eine zweite Destillationskolonne und Auftrennung in eine Leichtsiederfraktion c1 enthaltend Formaldehyd, Wasser, Methylenglykol, Polyoxymethylenglykole, Methanol, Hemiformale, Di-, Tri- und Tetraoxymethylenglykoldimethylether (POMDME<SUB>n=2,3,4</SUB>) und eine Schwersiederfraktion c2; d) Einspeisung der Leichtsiederfraktion c1 in eine dritte Destillationskolonne und Auftrennung in eine Leichtsiederfraktion d1 und eine Schwersiederfraktion d2 im Wesentlichen bestehend aus Formaldehyd, Wasser, Methylenglykol, Polyoxymethylenglykolen, Tri- und Tetraoxymethylenglykoldimethylether (POMD- ME<SUB>n=3,4</SUB>); e) Einspeisung der Schwersiederfraktion d2 in einen Phasentrennapparat und Auftrennung in eine wässrige Phase e1 im Wesentlichen bestehend aus Formaldehyd, Wasser, Methylenglykol und Polyoxymethylenglykolen und eine organische Phase e2 enthaltend Tri- und Tetraoxymethylenglykoldimethylether (POMDME<SUB>n=3,4</SUB>); f) Einspeisung der organischen Phase e2 in eine vierte Destillationskolonne und Auftrennung in eine Leichtsiederfraktion f1 im Wesentlichen bestehend aus Formaldehyd, Wasser, Methylenglykol und Polyoxymethylenglykolen und eine Schwersiederfraktion f2 im Wesentlichen bestehend aus Tri- und Tetraoxymethy-lenglykoldimethylether (POMDME<SUB>n=3,4</SUB>).