芳香二羟基二胺基化合物及其制备方法

摘要

本发明公开了下式所示的芳香二羟基二胺基化合物及其制备方法。这类化合物是以芳香二元酚为原料，通过硝化，还原两步反应制备得到的。以芳香二羟基二胺为基本原料，与芳香二元酸反应可以制备聚苯并恶唑(简称PBO)。PBO是一类具有优异的机械性能和耐热性能的杂环聚合物。由于其出色的纤维和薄膜性能，被广泛用于航空航天工业，纺织工业等领域。

主权项

1.芳香二羟基二胺基化合物的制备方法，其特征在于具体制备方法如下：(1)硝化反应：在冰浴、磁力搅拌条件下，将芳香二元酚与溶剂加入反应器中，其中芳香二元酚mmol与溶剂mL的比为1∶5～5∶1，待芳香二元酚完全溶解后，缓慢加入硝化剂，其中芳香二元酚与硝化剂的摩尔比为1∶2～1∶5，在冰浴下反应0.5～4小时，然后再在室温下继续反应0～5小时，反应结束后，生成的产物由体系中析出或将溶液倒入去离子水中析出产物，过滤，用乙醇洗涤，在真空条件下干燥，得到芳香二羟基二硝基化合物；(2)还原反应：在氮气保护、磁力搅拌条件下，将芳香二羟基二硝基化合物以及乙醇和1，4-二氧六环的混合溶剂加入反应器中，其中芳香二羟基二硝基化合物mmol和乙醇mL的比为1∶2～1∶8，乙醇和1，4-二氧六环的体积比为1∶5～2∶1，加入10wt％的钯炭，其中10wt％的钯炭g和芳香二羟基二硝基化合物mmol的比为1∶30～1∶100，在回流条件下滴加浓度为70wt％～90wt％的水合肼，加完水合肼后，再在回流条件下反应10～30小时，反应结束后冷却至室温，过滤，滤液在搅拌条件下倒入去离子水中，其中去离子水和溶剂的体积比为10∶1～5∶1，产物在水中析出，抽滤，并用去离子水进行洗涤，在真空条件下干燥，得到芳香二羟基二胺基化合物；其中芳香二羟基二胺基化合物的化学结构式如下：-X-＝-；-O-；-S-；-SO₂-；-CO-；-CH₂-；-CH₂CH₂-；