一种电化学合成与纯化生产高纯铌醇盐的方法

摘要

一种电化学合成与纯化生产高纯铌醇盐的方法，本发明以金属铌为原料，无水醇中添加0.01～0.1mol/L导电剂为电解质，在阴、阳极极距1～10cm、电流密度10～1000A/m²、槽电压15～120V、温度为常温至沸腾的条件下，采用“牺牲”阳极的电化学方法合成铌醇盐—醇的混合溶液；然后在常压下先慢慢升高温度至醇沸点以上，蒸馏出醇，再升高温度至约120～160℃；减压精馏控制温度120～270℃、压力10～10000Pa，分离出杂质元素，得到高纯铌醇盐主成分含量≥99.998％。该方法具有产品纯度高、工艺流程短、成本低，易实现产业化的优点。

主权项

1.一种电化学合成与纯化生产高纯铌醇盐的方法，其特征在于包括以下步聚：(1)在无水醇中添加0.01～0.1mol/L的导电剂作为电解质，两电极板的极距1～10cm，在电流密度10～1000A/m2，槽电压15～120V，温度为常温至沸腾的条件下电解，挥发出来的醇用冷却回流的方法返回电解，不断补加醇维持溶液体积，持续电解24～120h；(2)将电解得到的铌醇盐—醇的混合溶液在常压下升高温度蒸馏至醇沸点以上0-20℃，使醇从溶液中挥发出来，再升高温度至120～180℃，蒸馏出少量的较高沸点的脂类，醇冷却回收返回下一次电解；(3)开启真空泵，在填料塔或者精馏塔中进行减压精馏，精馏过程控制温度120～270℃，压力10～10000Pa，低沸点的杂质醇盐进入尾气，高沸点的杂质醇盐进入精馏渣，冷却收集精馏出的高纯铌醇盐。