发明名称 沈淀矽石,其制法,其用途,及含有彼之可交联橡胶混合物和交联橡胶
摘要 本发明系关于高度分散之沉淀矽石,其对于橡胶交联物显示极高度的强化性质;及关于该矽石之制法及其作为橡胶混合物之填料的用途。
申请公布号 TWI278430 申请公布日期 2007.04.11
申请号 TW093101063 申请日期 2004.01.15
申请人 提古沙公司 发明人 安克 布伦;史蒂芬 优兰特;安德鲁 魏米尔;翰斯 德雷夫 卢金斯兰;欧格 史坦利尔
分类号 C01B33/193(2006.01) 主分类号 C01B33/193(2006.01)
代理机构 代理人 林志刚 台北市中山区南京东路2段125号7楼
主权项 1.一种具有如下物理及化学性质的沉淀矽石: CTAB表面积 100-160平方公尺/公克 BET表面积 100-190平方公尺/公克 DBP値 180-300公克/(100公克) Sears値V2 15-28亳升/(5公克) 湿度量 4-8% BET/CTAB比例 0.9-1.2。 2.如申请专利范围第1项之沉淀矽石,其中该BET表面 积为100到170平方公尺/公克。 3.如申请专利范围第1项之沉淀矽石,其中该CTAB表 面积为100到150平方公尺/公克。 4.如申请专利范围第1项到第3项中任一项之沉淀矽 石,其中该Sears値V2为20至28亳升/(5公克)。 5.如申请专利范围第1项到第3项中任一项之沉淀矽 石,其中该Sears値V2为22至28亳升/(5公克)。 6.如申请专利范围第1项到第3项中任一项之沉淀矽 石,其中该DBP値为200至250公克/(100公克)。 7.如申请专利范围第1项到第3项中任一项之沉淀矽 石,其中该DBP値为250至280公克/(100公克)。 8.如申请专利范围第1项到第3项中任一项之沉淀矽 石,其中该Sears値V2相对于BET表面积的比例为0.150至 0.280亳升/(5平方公尺)。 9.一种制备沉淀矽石的方法,其包含: a)取硷値7到30之硷金属矽酸盐或硷土金属矽酸盐 及/或有机硷及/或无机硷的水溶液作为初始装填 物, b)量取水玻璃及酸化剂且同时于55至95℃置入初始 装填物中,揽拌10至120分钟,使得沉淀期间硷値维持 恒定在15至30, c)使用酸化剂来将pH値酸化成约2.5至6,以及 d)过滤、清洗及乾燥。 10.如申请专利范围第9项之方法,其中在步骤b)中该 硷値为18至30。 11.如申请专利范围第9项之方法,其中在步骤a)之后 所进行的步骤包含: b')保持温度,但中止进料30至90分钟,且 b")而后在相同的温度下,同时加入水玻璃及酸化剂 10至120分钟,较佳地10至60分钟,使得沉淀期间的硷 値保持恒定。 12.如申请专利范围第9项到第11项中任一项之方法, 其中系在步骤b)及/或b')及/或b")期间加入有机或无 机盐。 13.如申请专利范围第9项到第11项中任一项之方法, 其中乾燥处理系使用气动式烘乾器、喷乾器、盘 式烘乾器、带式烘乾器、旋转管式烘乾器、快速 烘乾器、旋转式快速烘乾器或喷乾塔。 14.如申请专利范围第9项到第11项中任一项之方法, 其中在乾燥处理后系使用碾压机来制粒。 15.如申请专利范围第1至3项中任一项之沉淀矽石, 其表面已用如下式I至式III之有机矽烷来改质: [SiR1n(OR)r(烃基)m(Ar)p]q[B] (I), SiR1n(OR)3-n(烷基) (II),或 SiR1n(OR)3-n(烯基) (III), 其中 B当B系化学键结到烃基时,B可为-SCN、-SH、-Cl、-NH2 、-OC(O)CHCH2、-OC(O)C(CH3)CH2(若q=1)、或-Sw-(若q=2), R及R1为具有2-30个碳原子之脂族、烯烃、芳香族、 或芳基芳香族基团,其选择性地具有如下取代基: 羟基、胺基、醇基、氰基、硫氰基、卤素、磺酸 基、磺酸酯基、硫醇基、苯甲酸基、苯甲酸酯基 、羧酸基、羧酸酯基、丙烯酸基、甲基丙烯酸基 、或有机矽烷基,其中R及R1的意义或取代基可相同 或不同, n为0,1,或2, 烃基为具有1到6个碳原子之有或无分支之二价烃 基, m为0或1, Ar为具有6到12个碳原子(较佳为6个碳原子)的芳基, 其可具有如下取代基:羟基、胺基、醇基、氰基、 硫氰基、卤素、磺酸基、磺酸酯基、硫醇基、苯 甲酸基、苯甲酸酯基、羧酸基、羧酸酯基、丙烯 酸基、甲基丙烯酸基、或有机矽烷基, p为0或1,惟p及n不同时为0, q为1或2, w为2至8的数字, r为1、2或3,惟r+n+m+p=4, 烷基为具有1到20个碳原子(较佳为2至8个碳原子)之 有或无分支的单价饱和烃基, 烯基为具有2到20个碳原子(较佳为2至8个碳原子)之 有或无分支的单价不饱和烃基。 16.如申请专利范围第1至3项中任一项之沉淀矽石, 其表面已用如下组成之有机矽化合物来改质: SiR24-nXn(其中n=1,2,3,4), [SiR2xXyO]z(其中0≦x≦2;0≦y≦2;3≦z≦10,其中x+y=2), [SiR2xXyN]z(其中0≦x≦2;0≦y≦2;3≦z≦10,其中x+y=2), SiR2nXmOSiR2oXp(其中0≦n≦3;0≦m≦3;0≦o≦3;0≦p≦3; 其中n+m=3,o+p=3),SiR2nXmNSiR2oXp(其中0≦n≦3;0≦m≦3;0 ≦o≦3;0≦p≦3;其中n+m=3,o+p=3),及/或 SiR2nXm[SiR2xXyO]zSiR2oXp(其中0≦n≦3;0≦m≦3;0≦X≦2;0 ≦y≦2;0≦o≦3;0≦p≦3;1≦z≦10000,其中n+m=3,x+y=2,o+p =3), 其中 R2为1至20个碳原子之烷基及/或芳基,其可为有或无 取代基,及/或为烷氧基,及/或烯基,及/或炔基,及/ 或含硫基, X可为矽烷醇基、胺基、硫醇基、卤素、烷氧基、 烯基及/或氢基。 17.一种制备申请专利范围第15项或第16项之矽石的 方法,其包含于每100份沉淀矽石加入0.5到50份,特别 地1至15份,的有机矽烷混合物来改质该沉淀矽石, 其中该沉淀矽石及有机矽烷之反应系在混合物制 备期间(于原地)进行,或者是外部地喷入施加该混 合物且继而热调理该混合物来进行,其藉由将有机 矽烷及矽石悬浮液混合且继而乾燥且作热调理。 18.一种申请专利范围第1至8项及第15至16项中任一 项之矽石的用途,其系用于:弹性体混合物、可交 联橡胶混合物、及/或其它交联橡胶,如气胎、轮 胎外胎面、电缆包皮、软管、传动皮带、输送带 、V-型带、辊轮罩、轮胎、鞋底、密封环及减震 元件。 19.一种申请专利范围第1至8项及第15至16项中任一 项之矽石的用途,其系:用于蓄电池极板的隔离板, 作为抗阻塞剂,当作油墨及油漆之无泽剂,作为农 业制品及饲料的载剂,用于涂层、列印墨水、灭火 器粉末、塑胶、无冲击性列印领域、纸浆、或用 于个人保健领域。 20.一种可交联橡胶混合物或交联橡胶,其含有申请 专利范围第1至8项中任一项之沉淀矽石作为填料, 且该矽石具如下物理及化学性质: CTAB表面积 100-160平方公尺/公克 BET表面积 100-190平方公尺/公克 DBP値 180-300公克/(100公克) Sears値V2 15-28亳升/(5公克) 湿度量 4-8% BET/CTAB比例 0.9-1.2。
地址 德国