一种制备具有高光学纯度精吡氟氯禾灵的方法

摘要

本发明涉及一种制备具有高光学纯度精吡氟氯禾灵的方法，所述的方法按如下步骤进行：(1)以2，3－二氯－5－三氟甲基吡啶、对苯二酚为起始原料，在K₂CO₃为碱存在下，在N，N－二甲基甲酰胺溶剂中于105～110℃反应，反应结束通过分离纯化制得中间体3－氯－2－(4－羟基苯氧基)－5－三氟甲基吡啶；(2)3－氯－2－(4－羟基苯氧基)－5－三氟甲基吡啶与(L)－2－甲磺酰氧基丙酸甲酯在K₂CO₃为碱存在下，于70～110℃以氯苯为溶剂进行亲核取代反应，反应结束经后处理得到目标产物精吡氟氯禾灵。本发明以氯苯为3－氯－2－(4－羟基苯氧基)－5－三氟甲基吡啶与(L)－2－甲磺酰氧基丙酸甲酯反应的溶剂，制得的精吡氟氯禾灵具有较高的光学纯度，ee值大于92％。

主权项

1.一种制备具有高光学纯度精吡氟氯禾灵的方法，所述的方法按如下步骤进行：(1)以2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶、对苯二酚为起始原料反应，反应结束通过分离纯化制得中间体3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶；(2)再以所述的中间体与(L)-2-甲磺酰氧基丙酸甲酯反应制得精吡氟氯禾灵；其特征在于所述步骤(2)为：3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶与(L)-2-甲磺酰氧基丙酸甲酯在K2CO3为碱存在下，于70～110℃以氯苯为溶剂进行亲核取代反应，反应完全经后处理得到目标产物精吡氟氯禾灵，投料物质的量比：3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶∶(L)-2-甲磺酰氧基丙酸甲酯∶K2CO3为1∶1.5～2.5∶1.2～2，所述的氯苯用量以3-氯-2-(4-羟基苯氧基)-5-三氟甲基吡啶计为每克6～10ml。