发明名称 一种连续中压柱层析制备高纯度异癸十异戊二烯基醇的方法
摘要 一种连续中压柱层析制备高纯度异癸十异戊二烯基醇的方法,本方法使用含量不低于65%的异癸十异戊二烯基醇粗品为原料,制备纯度达到85%以上的异癸十异戊二烯基醇纯品。本方法使用中压硅胶填充柱,干法装柱用烃溶剂进行加压密实,烃溶剂溶样,以烃溶剂和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂梯度洗脱,柱塞式溶剂泵进液,洗脱后的流分分段收集,减压浓缩回收洗脱剂,浓缩至干得到纯度达到95%以上的异癸十异戊二烯基醇纯品。使用后的层析柱通热N<SUB>2</SUB>吹干溶剂,可反复使用。本方法的主要特点为生产成本降低,生产周期短,产品收率高,纯度高,所用溶剂均可回收套用,便于工业化连续生产。
申请公布号 CN1931811A 申请公布日期 2007.03.21
申请号 CN200610048709.4 申请日期 2006.10.09
申请人 昆明通发实业有限公司 发明人 申醒;王国平;朱锡英;符涛
分类号 C07C33/02(2006.01);C07C29/76(2006.01) 主分类号 C07C33/02(2006.01)
代理机构 代理人
主权项 1.一种连续中压柱层析制备高纯度异癸十异戊二烯基醇的方法,其特征在于本方法使用含量不低于65%的异癸十异戊二烯基醇粗品为原料,制备纯度达到95%以上的异癸十异戊二烯基醇纯品,使用中压硅胶填充柱,将硅胶均匀紧密的装入不锈钢层析柱中,抽真空30min,缓慢从柱子底部进入溶剂,直到溶剂充满柱子后,从柱子顶部进溶剂加压密实8小时,烃溶剂溶样,湿法上样,以烃溶剂和乙酸乙酯的混合液为洗脱剂梯度洗脱,柱塞式溶剂泵进液,洗脱后的流分分段收集,减压浓缩回收洗脱剂,浓缩至干得到纯度达到95%以上的异癸十异戊二烯基醇纯品,使用后的层析柱通热N2吹干溶剂,可反复使用。
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