高纯度脒类盐酸盐的提纯方法

摘要

本发明公开了一种高纯度脒类盐酸盐的提纯方法。该方法可将Pinner法或碱催化法得到的脒类盐酸盐醇溶液半成品，或是脒类盐酸盐成品，经醇盐与氯化铵反应，生成氯化钠或氯化钾沉淀，加入分子筛或大孔吸附树脂，或二者的混合物进行吸附、脱色，过滤，再除去吸附剂和氯化钠或氯化钾杂质，滤液经过蒸发、离心、干燥得到高纯度脒类盐酸盐产品。本发明与现有技术相比产品纯度高，用本发明所提供的方法提纯制备脒类盐酸盐，副产物氯化铵降到0.45％以下，脒类盐酸盐含量超过98％；产品色泽洁白，外观显著改善；氯化钠(钾)残留量低，脒类盐酸盐样品灰分率小于0.5％。

主权项

1一种高纯度脒类盐酸盐的提纯方法，其特征在于包括以下步骤：(1)取脒类盐酸盐醇溶液，滤除沉淀物；(2)测定脒类盐酸盐醇溶液中氯化铵含量；(3)在脒类盐酸盐醇溶液中加入醇盐。按醇盐与脒类盐酸盐醇溶液中氯化铵的摩尔比为0.95～1.05∶1加入醇盐，条件是在回流冷凝装置下搅拌升温至50～100℃，反应0.5h；然后加入0.5％～2.5％(w/v)的吸附剂，继续搅拌0.5～1.0h，过滤。(4)蒸发及干燥将除去氯化铵的脒类盐酸盐溶液送入浓缩装置，减压蒸出醇直至有固体结晶析出，停止浓缩，将半固体状脒类盐酸盐取出，离心脱出母液，置于烘箱干燥，得脒类盐酸盐白色结晶。