一种用于醇氧化反应合成水滑石薄膜催化剂的制备方法

摘要

一种用于醇氧化反应合成醛或酮的类水滑石薄膜催化剂及其制备方法，属于水滑石薄膜催化剂技术领域。采用NH₃·H₂O作沉淀剂，利用氨水—硝酸铵缓冲溶液控制pH值，通过控制电离平衡和配位平衡的移动，并由阳极氧化铝层提供铝源，使LDHs在基体上成核和生长，获得以铝基阳极氧化铝为基体的LDHs薄膜催化剂。本发明的优点在于，增大了反应物与催化活性位的接触面积、降低了压降，促进了质扩散；使该薄膜催化剂的活性组分LDHs均匀分散地生长于铝片的阳极氧化表面，与基体结合紧密，不易脱落。

主权项

1.一种应用于醇氧化反应合成醛或酮的类水滑石薄膜催化剂的制备方法，化学通式是：[M2+ I-xAl3+ x(OH)2]x+(An-)x/n·yH2O；其特征在于，制备工艺为：a、采用纯度大于等于99.5％的铝片为原料，剪成长方形片，分别用无水乙醇和去离子水超声清洗3-10min，再在1％～5％的氢氧化钠溶液中浸泡1～3min除去表面的氧化层，用去离子水清洗干净，然后以铅片为阴极，处理好的铝片为阳极，以0.1～2mol/l的硫酸溶液作电解液，工作电压14～20V，氧化电流1～2A，室温下恒压氧化1～2小时，使铝片表面形成氧化铝层，取出铝片，用去离子冲洗去电解液，60℃～90℃干燥6～15个小时，得到铝基阳极氧化铝片保存在干燥器中备用；b、在反应容器中，将可溶性二价无机盐NY配制成0.005～0.02mol·L-1的溶液，将硝酸铵按照[NH4NO3]/[N]＝30～50的比例加入反应器，并使之溶解于二价金属盐溶液中；c、将步骤a制备的阳极氧化铝片按阳极氧化铝表面积与二价金属离子摩尔数的比为1～5m2/mol的比例，置于步骤b所配制的含硝酸铵的盐溶液中，密封反应容器，于50～60℃温度下搅拌浸渍1～5小时，滴加氨水调节pH值至6.3～7.3，70～90℃温度下搅拌反应12～24小时；待溶液冷却后取出铝基阳极氧化铝片，用去离子水冲洗，烘干，在阳极氧化铝表面获得LDHs薄膜催化剂。