检测夏桑菊制剂中氨基酸类成分的方法

摘要

检测夏桑菊制剂中氨基酸类成分的方法，涉及中药制剂的质量控制方法，具体是建立指纹图谱以检测夏桑菊制剂中氨基酸类成分的方法。方法为：(a)参照品溶液的制备(b)供试品溶液的制备(c)色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；流动相为pH 4.50～5.05的0.05～0.10mol/L醋酸钠缓冲液与20～80％的乙腈水溶液组成的梯度洗脱液；柱温：30～50℃；荧光检测：激发波长为250nm，发射波长为395nm流速：0.5～1.5mL·min－1；时间：30～80min；(d)测定：高效液相色谱法得指纹图谱。本方法能有效表征夏桑菊制剂的质量，有利于监控产品质量；具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好；可快速、准确地鉴别产品的真伪优劣。

主权项

1.一种检测夏桑菊制剂中氨基酸类成分的方法，其特征在于采用高效液相色谱法建立指纹图谱，具体包括如下步骤：(a)参照品溶液的制备：取天门冬氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸、精氨酸、苏氨酸、丙氨酸、脯氨酸、半胱氨酸、酪氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、赖氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸17种标准品用纯水配成浓度均为100μmol·L-1的混合氨基酸对照品溶液，取混合氨基酸对照品溶液20μL放入干燥管中，加入160μL硼酸缓冲液，混和并加入20μL1％的6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基-氨基甲酸酯的乙腈溶液，混和15min，样品管封口，放于60℃烘箱中加热10分钟，冷却，作为参照品溶液。(b)供试品溶液的制备：精密称取夏桑菊固体制剂0.1～10g或夏桑菊液体制剂0.01～10mL置1～50mL容量瓶中，加水溶解，并加水至刻度，摇匀，用超微孔滤膜过滤，取过滤液10～100μL放入干燥管中，加入80～500μL硼酸缓冲液，混和并加入10～100μL体积浓度为0.1～5％的6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基-氨基甲酸酯的乙腈溶液，混和10～30秒钟，样品管封口，于45～90℃烘箱中加热30～5分钟后放冷，即得供试品溶液；(c)色谱条件：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填料；采用梯度洗脱，流动相是pH为4.50～5.05的0.05～0.10mol/L醋酸钠缓冲液与20～80％的乙腈水溶液组成的梯度洗脱液；柱温：30～50℃；荧光检测：激发波长为250nm，发射波长为395nm；流速：0.5～1.5m L·min-1；时间：30～80min；(d)测定：精密吸取供试品溶液5～25μL注入高效液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到指纹图谱。