二乙基锌的制备方法

摘要

本发明涉及一种二乙基锌的制备方法，工艺步骤是：在投料将反应所需的锌粉前进行活化和干燥处理，向合成反应釜加入已处理过的锌粉，再加入5－20g碘化亚铜，将碘乙烷和溴乙烷按1∶3(体积比)混合，向合成反应釜中加入混合溶液总量的1/4，再加入成品二乙基锌作引发剂。在升温至58~65℃时，加入剩余碘乙烷和溴乙烷混合溶液，保持冷却，全部加完后，升温至100~150℃保持搅拌反应1~2h。然后在减压条件下蒸馏，－35℃以下收集二乙基锌产品。本发明的有益效果是，可以大大缩短传统工艺反应初期的引发时间，在反应引发放热过程中更容易降温冷却，减少溶剂的损失，提高了反应产率。

主权项

1、一种二乙基锌的制备方法，其特征在于，其工艺步骤是：(一)在投料前进行活化和干燥处理：将反应所需的锌粉加入由插底管的活化反应器中，缓慢通入干燥的氢气，控制通入量，使尾气出现量鼓泡即可，加热，使反应器内锌粉温度逐渐上升至200~250℃，保持温度30~60min，然后停止加热并降至室温；(二)反应投料时，向合成反应釜加入已处理过的锌粉，再加入5-20g碘化亚铜，将碘乙烷和溴乙烷按体积比1∶3混合，并先向合成反应釜中加入混合溶液总量的1/4，再按每1公斤锌粉加50g二乙基锌的用量加入成品二乙基锌作引发剂，在搅拌条件下逐渐升温开始反应，并出现回流，升温至58~65℃，持续20~40min，然后出现自动升温现象，反应引发；(三)保持搅拌，加入剩余碘乙烷和溴乙烷混合溶液，保持冷却，全部加完后，升温至100~150℃，保持搅拌反应1~2h；(四)自然冷却，使反应器中混合物料降温并固化，然后在减压至-0.1MPa条件下蒸馏，在-35℃以下收集二乙基锌产品。