自蔓延高温合成纳米碳化钨粉末的方法

摘要

本发明提供了一种自蔓延高温合成纳米碳化钨粉末的方法，属于难熔金属碳化物粉末制备技术领域。将纳米WO₃粉末、纳米炭黑、Mg粉混合，加入酚醛树脂作为自蔓延反应的活化剂，压制成坯块，然后在Ar气氛或真空中进行自蔓延高温反应，发生WO₃+3Mg+C→WC+3MgO反应。将反应生成副产物MgO用盐酸溶解，经洗涤、抽滤、干燥，在H₂气氛中加热处理，调整碳含量，最终得到纳米WC粉末。本发明的优点在于：制得的纳米颗粒WC粉末分散良好，解决了纳米WC粉末团聚问题，并且，工艺、设备简单，适用于超细晶粒硬质合金的生产。

主权项

1、一种自蔓延高温合成纳米碳化钨粉末的方法，其特征在于：a、混合料坯块的制备每kg纳米WO3粉末中添加300～320g Mg粉、30～60g纳米炭黑、10～100g醇溶性酚醛树脂，以每kg混合料加入250～300ml无水乙醇为球磨介质，将上述四种原料混合球磨4～12小时，球磨后料浆在80～110℃的温度下干燥1～4小时，然后压制成坯块；b、自蔓延高温合成纳米WC粉末将混合料坯块置于反应器中，以0.5～2.0L/min的流量通入Ar气10～30分钟，排除反应器中的空气，将坯块加热至100～250℃，保温10～40分钟，排除坯块内吸附的空气、水及乙醇，此时给钨丝通电点燃混合物料，引发自蔓延反应；c、酸洗去除MgO杂质将自蔓延反应后物料破碎，加入过量1～10mol/L的盐酸，浸泡1～4小时，使MgO杂质完全溶解与盐酸中，抽滤，加入去离子水洗涤，再抽滤，循环3～5次，用AgNO3溶液检测滤液中的Cl-离子，至无AgCl沉淀生成为止，然后在烘箱中，以80～110℃将洗涤后的物料干燥1～4小时；d、H2处理将物料在管式炉内H2气氛中于800～1100℃处理40～100分钟，可以使W2C继续碳化转变为WC，并消除多余游离碳，得到单相的纳米WC粉末，平均粒径小于80nm，含炭量6.16～6.25％，游离碳含量小于0.1％。