用TiO<SUB>2</SUB>超细粉焰熔法人工合成金红石单晶的方法和设备

摘要

用TiO₂超细粉焰熔法人工合成金红石单晶体的方法和设备，属于单晶生长及粉体制备技术领域。本发明采用共沉淀法制备了锐钛矿相TiO₂超细粉体。提出了前驱体合成、焙烧等过程中提高粉体纯度、分散性及流动性的技术方案；采用的焰熔法生长技术对现有宝石焰熔炉人工合成方法提出了一整套工艺技术，包括燃烧器、炉煲改造，单晶生长过程及技术参数以及晶体氧化退火脱色工艺等。采用本发明提出的TiO₂超细粉体制备技术、焰熔炉及单晶生长相关工艺方法，能合成直径为Φ25-27mm、长度为40-50mm、可见波段光学透过率达60％-70％的大尺寸金红石单晶体。

主权项

1.用TiO2超细粉焰熔法人工合成金红石单晶体的方法，用硫酸盐共沉淀法制备TiO2超细粉体：将等摩尔的TiCl4溶液、H2SO4和(NH4)2SO4三种溶液混合，对混合溶液搅拌同时保持恒温55-60℃；混合溶液形成的(NH4)2TiO(SO4)2络合物结晶体，经抽滤得到(NH4)2TiO(SO4)2·H2O(简称ATS)；将ATS用纯乙醇反复清洗多次，在100℃--150℃温度下充分干燥；将经筛分的超细粉体ATS在750-800℃温度下保温2小时进行焙烧，焙烧的同时进行搅拌，待冷却后得到TiO2粉体，其特征是：将TiO2超细粉体和氧气、氢气喷入到炉煲中，调节气体流量为外管氧气100-200升/小时，内管氧气300-450升/小时，中心管氢气200-300升/小时以达到强氧化气氛，然后增大氢气流量升高炉温，使晶体扩肩；保持氢气流量，使晶体等径生长。