锂离子电池负极材料球形Li<SUB>4</SUB>Ti<SUB>5</SUB>O<SUB>12</SUB>的制备方法

摘要

一种锂离子电池负极材料球形Li₄Ti₅O₁₂的制备方法，涉及一种制备锂离子电池负极材料球形Li₄Ti₅O₁₂的工艺。该方法以TiCl₄为原料，加水水解制成溶胶A；将六次甲基四胺和尿素加水溶解制成溶液B，将溶液B加入溶胶A中制成新的溶胶。以煤油为介质，将混合溶胶滴加于煤油中，再加热使溶胶转化成凝胶沉淀出来，经分离、洗涤、陈化、干燥后得到球形前驱体。加入锂后再经热处理制得球形Li₄Ti₅O₁₂。掺杂时，只需在溶胶A中加入所掺杂离子。本发明工艺流程简单，制备的Li₄Ti₅O₁₂呈球形，堆积密度高；该工艺很容易实现掺杂和掺碳，以提高产品的导电性，具有很大的应用价值。

主权项

1.一种锂离子电池负极材料球形Li4Ti5O12的制备方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：1)称取一定量的TiCl4，在搅拌条件下滴加无离子水，使其水解，制得浓度为2～5mol/L的TiO2·nH2O溶胶A；2)按质量比为1～5∶1称取尿素和六次甲基四胺，加入无离子水使其溶解，制得浓度为200～400g/L的溶液B；3)在0℃～10℃的温度范围内和搅拌条件下，将B溶液滴加入A溶胶中，制得新的溶胶；4)以煤油为介质，在其中加入0.1％-5％的司班80作为表面活性剂；将第3)步制得的溶胶在搅拌条件下缓慢滴加入介质中，滴加完成后升温至70～80℃，保温10～20分钟后停止加热和搅拌，使凝胶沉淀出来；5)将步骤4)所得凝胶离心分离得到干凝胶，用浓度为0.5～0.7％的土温80水溶液在60～70℃洗涤一次，再在常温下用无离子水至少洗涤两次；然后用浓度为1～10％的氨水将所得干凝胶陈化24～48小时，离心分离后烘干，得到球形前驱体；6)按锂钛摩尔比为4∶5的比例称取Li2CO3或LiOH，与步骤5)所得的球形前驱体混合，制得均匀的粉体；7)将步骤6)所得的粉体在700℃～900℃下热处理10～20小时后即获得球形Li4Ti5O12产品。