发明名称 |
制备二苯基砜化合物的方法 |
摘要 |
本发明提供一种可工业有利地生产高纯度4,4′-二羟基二苯基砜单醚的方法。该用于生产式(I)所示化合物(其中R<SUP>1</SUP>和R<SUP>2</SUP>各自独立地是卤素、C<SUB>1-8</SUB>烷基或C<SUB>2-8</SUB>链烯基;m和n各自独立地是0-4的整数;和R<SUP>3</SUP>是C<SUB>1-8</SUB>烷基、C<SUB>2-8</SUB>链烯基、C<SUB>3-8</SUB>环烷基或任选被取代的芳烷基)的方法包括(1)在提纯步骤中进行两次或多次pH调节,(2)除去过量使用的烷基卤,(3)使用铁含量为0.05ppm或0.05ppm以下的溶剂如水,(4)使用在内壁上涂有耐腐蚀层的容器,(6)添加螯合剂,和(7)采用在机械搅拌下的干燥方式。∴ |
申请公布号 |
CN1273447C |
申请公布日期 |
2006.09.06 |
申请号 |
CN02800151.6 |
申请日期 |
2002.01.22 |
申请人 |
日本曹达株式会社;茨城化成株式会社 |
发明人 |
勝浦喜代志;肥高友也;高階裕;大贯康夫 |
分类号 |
C07C315/04(2006.01);C07C317/22(2006.01) |
主分类号 |
C07C315/04(2006.01) |
代理机构 |
北京市中咨律师事务所 |
代理人 |
刘金辉;林柏楠 |
主权项 |
1.一种制备下式(I)所示化合物的方法:<img file="C028001510002C1.GIF" wi="1026" he="268" />其中R<sup>1</sup>和R<sup>2</sup>各自独立地是卤素、具有1-8个碳原子的烷基或具有2-8个碳原子的链烯基;m和n各自独立地是0或1-4的整数;和R<sup>3</sup>是具有1-8个碳原子的烷基、具有2-8个碳原子的链烯基、具有3-8个碳原子的环烷基或任选被取代的芳烷基,其中该方法包括:将含有式(I)化合物的水溶液的pH调节至8.0-9.0之间的预定值(P1),然后使用水不混溶性有机溶剂萃取所述经pH调节的水溶液,以及将所述经萃取的水溶液分离成有机层和水层,其中式(I)化合物在分离的有机层中,并且其中预定值(P1)使得促进式(I)化合物包含在分离的有机层中,以及向分离的有机层中加入水,并将该水溶液的pH调节至8.3-8.6之间的预定值(P2),其中式(I)化合物在分离的有机层中,并且其中预定值(P2)使得促进式(I)化合物包含在分离的有机层中。 |
地址 |
日本东京 |