1.8－二氮杂双环[5，4，0]十一碳－7－烯的制备方法

摘要

本发明属于制备1.8-二氮杂双环[5，4，0]十一碳-7-烯(以下简称DBU)方法，是用己内酰胺、丙烯腈为起始原料，经加成反应、加氢反应、环合反应，采用Al、Ni、Fe、Cr四组分催化剂作为加氢催化剂，采用鼓泡床式加氢反应器，优点是加氢反应压力由原来的9.0-9.5Mpa下降至1.0-2.5Mpa，DBU总收率由30.2％提高到70％，降低了反应设备要求，缩短了生产周期，减少了“三废”。

主权项

1.一种1.8-二氮杂双环[5，4，0]十一碳-7-烯的制备方法，反应过程为：用己内酰胺、丙烯腈经加成、加氢、环合反应，其特征在于采用Al、Ni、Fe、Cr催化剂，具体合成工艺如下：加成反应：在己内酰胺中加重量百分比25wt％-40wt％的甲苯，加0.5wt％-2wt％的碱作催化剂，在50-60℃温度下，滴加丙烯腈，丙烯腈用量为己内酰胺的1-1.2倍，滴加结束后蒸除溶剂，降温过滤后得中间体氰乙基己内酰胺粗品；加氢反应：取Al、Ni、Fe、Cr合金催化剂，质量百分比为50∶40∶7∶3，加入10-15倍的蒸馏水，搅拌升温到85℃，开始滴加碱液，碱液为氢氧化钠或氢氧化钾水溶液，碱用量为合金重量的1-1.5倍，其中一半配成10wt％-15wt％碱液，另一半配成20wt％-25wt％碱液，控制反应温度在85-90℃，先滴加浓度低的碱液，再滴加浓度高的碱液，全部碱液滴完后，升温至90-95℃反应1hr，降温，倾去上层清液，依次用蒸馏水，无水乙醇各洗涤三次，得到加氢催化剂；将制得的加氢催化剂、氰乙基己内酰胺粗品、乙醇，按质量比2-10∶100∶80-120混合后抽至鼓泡床式加氢反应器中，气体置换后，开动氢气循环机进行高压加氢反应，反应压力为1.5-2.5Mpa，反应温度为90-120℃，反应时间为1-2hr，反应结束后放空，催化剂沉降分离后继续使用，反应液脱乙醇后即得中间体氨丙基己内酰胺；环合反应：将制得的中间体氨丙基己内酰胺加0.5wt％-2wt％的催化剂三氧化二锑，在150-160℃温度下反应20-30hr，至反应不再生成水为止，经精制得成品1.8-二氮杂双环[5，4，0]十一碳-7-烯。