氯化镍/硼氢化钾还原体系还原腈制备胺

摘要

本发明所述氯化镍/硼氢化钾还原体系还原腈制备胺方法，所述的腈的结构式如图，其中：R是直链烃基、支链烃基、取代烃基等；R’是烃基、卤素、羟基、胺基、羧基等。涉及以硼氢化钾为还原剂，氯化镍为催化剂，高效地还原腈为相应的伯胺的方法。经过对体系活性的调节可还原2－(1－羟基环己基)－2－(4－甲氧基苯基)乙腈为1－(2－氨基－1－(4－甲氧基苯基)乙基)环己醇，该醇为制备苯乙胺类抗抑郁药盐酸文拉法辛的中间体。使用硼氢化钾为还原剂经济、安全，反应条件温和在常压下进行，不需要高压设备，不需要N₂等保护气。伯胺产率高80％以上，速率快，操作简便，溶剂易回收纯化，成本低，污染小。

主权项

1.氯化镍/硼氢化钾还原体系还原腈制备胺方法，所述的腈的结构式如下：R-CNI                     II其中：R是直链烃基、支链烃基、取代烃基等；R’是烃基、卤素、羟基、胺基、羧基等。其特征在于硼氢化钾为还原剂，氯化镍为催化剂，还原腈为伯胺的方法如下：(1)于干燥圆底烧瓶中加入5-80mmol硼氢化钾，1-80mmol NiCl₂，放入一粒磁性搅拌子，加入0-80mL水，5-80mL乙醇或甲醇和10mmol腈，搅拌--15～70℃搅拌30～120分钟。(2)用旋转蒸发仪蒸去乙醇或甲醇，加入5-100mL乙酸乙酯或乙醚溶解产物，转入的分液漏斗，用水洗涤3至4次，有机相转入圆底烧瓶，加入无水干燥剂(Na₂SO₄或MgSO₄)干燥过夜。(3)滤去干燥剂，用旋转蒸发仪蒸去乙酸乙酯或乙醚，用三氧化二铝柱层析(展开剂为二氯甲烷∶甲醇20∶1)，得到伯胺，产率80％～92％。