聚对苯撑苯并二噁唑的制备方法

摘要

本发明涉及一种制备聚对苯撑苯并二∴唑(PBO)的方法及其使用的搅拌器。所述搅拌器包括：框顶梁，U型框架，和围绕框架的外直立边、以等螺距螺旋线方式、以向右或向左螺旋上升的螺旋带。所述方法包括向装有该搅拌器的圆柱型反应釜内加入4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐、多聚磷酸和粒径小于10微米的对苯二甲酸，启动搅拌；在50-65℃下保持2小时左右；接着在0.2-1.0Mpa惰性气体压力、110-120℃温度下反应5-7小时；然后撤除压力，升温至140-150℃并抽真空至20-100Pa反应6-7小时；再在180-190℃、常压下反应12-15小时，在反应期间将搅拌器转速逐渐调低。该搅拌器可避免聚合过程中的“爬杆”现象，该方法能够得到高分子量PBO，并大大缩短反应时间。

主权项

1.一种制备聚对苯撑苯并二噁唑的方法，它包括如下步骤：a.向装有一种搅拌器的圆柱型反应釜内依次加入4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐、作为反应介质的多聚磷酸和与4，6-二氨基间苯二酚盐酸盐等摩尔量的粒径小于10微米的对苯二甲酸，密封反应釜，启动搅拌；所述搅拌器包括：框顶梁(L)、U型的框架(A)和螺旋带(B)，该螺旋带(B)围绕框架(A)的外直立边，以等螺距螺旋线方式向右或向左螺旋上升；b.将反应釜内反应物料升温至50℃-65℃，保持2小时，使物料混合并溶解；c.向反应釜内充干燥的惰性气体，使反应釜内压力达到0.2-1.0MPa，同时升温至110-120℃，保持5-7小时，然后撤除反应釜内压力；d.将反应物料升温至140-150℃并抽真空至20-100Pa反应6-7小时，使剩余HCl完全排出，直至用pH试纸在气体逸出口处检测呈中性色时，撤除反应釜内真空，在该反应期间逐渐将搅拌器的转速调低；e.将反应物料升温至180-190℃，反应12-15小时，在该反应期间，逐渐将搅拌器的转速调低；f.打开出料阀门，放出物料。