发明名称 一种高纯度石杉碱甲的制备方法
摘要 本发明涉及一种用高速逆流色谱法(HSCCC)从石杉属植物千层塔中分离高纯度石杉碱甲的制备方法。它包括制备上相固体相,下相流动相的溶剂体系:正构烷烃如正庚烷、正己烷、或正戊烷;脂肪醇是甲醇、乙醇、或正丁醇、或丙酮和水组成,三组分的体积比依次为:1-5∶0.1-2∶1-5。条件温度20-30℃,用固定相存满柱子,主机转速600-1000rpm,以0.5-4mL/min的流速将流动相泵入柱内;待体系动态平衡后,进样阀进样;根据监测器接收目标成分。馏分浓缩蒸干后结晶,得到石杉碱甲单体。本方法适用各种型号高速逆流色谱仪和各种含量石杉碱甲制备,具有分离量大,回收率高,操作简便的特点。
申请公布号 CN1264822C 申请公布日期 2006.07.19
申请号 CN200410052688.4 申请日期 2004.07.09
申请人 上海同田生化技术有限公司 发明人 王少珍;邓秋云
分类号 C07D221/06(2006.01) 主分类号 C07D221/06(2006.01)
代理机构 上海开祺知识产权代理有限公司 代理人 黄志达
主权项 1.一种高纯度石杉碱甲的制备方法,它包括制备构成固体相,流动相的溶剂体系:先用固定相存满逆流色谱仪柱子,调节主机转速,将流动相泵入柱内;待整个体系建立动态平衡后,由进样阀进样;根据紫外图谱监测器接收目标成分,其特征在于:所述的溶剂体系由正庚烷、正己烷、正戊烷和甲醇、乙醇、正丁醇或丙酮,和水组成,三组分的体积比依次为:1-5∶0.1-2∶1-5,上相为固体相,下相为流动相。
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