一种含Ni介孔分子筛的合成方法

摘要

本发明涉及一种高稳定性含Ni介孔分子筛的合成方法，特指以含Ni皂石为前驱物，两步法合成高稳定性含Ni介孔分子筛。首先以无机盐为原料，采用pH控制的方法水热法制备含Ni皂石。以含Ni皂石为前驱物添加一定量的硅酸钠和模板剂十六烷基三甲基溴化铵，调节pH＝11，水热法合成高稳定性含Ni介孔分子筛。所合成的含Ni介孔分子筛850℃焙烧3小时，介孔结构仍然存在，100℃水热处理10天后介孔结构没有被破坏，说明合成出了高热稳定性和水热稳定性的含Ni介孔分子筛。

主权项

1、一种含Ni介孔分子筛的合成方法，其特征在于：(1)称取NiCl2·6H2O、AlCl3·6H2O和Na2SiO3·9H2O溶解于水中，三种无机盐的摩尔比SiO2∶Al2O3∶NiO＝15∶1∶8～16，水溶液中无机盐的总质量百分数控制在5％～10％之间，滴入NaOH和NaHCO3的混合水溶液控制溶液的pH＝10～12，NaOH的质量百分浓度为10％，NaHCO3的质量百分浓度为17.5％，在80～100℃下搅拌3h以上，装入水热反应釜，200～250℃下水热法制备含Ni皂石前驱物悬浮液；(2)向含Ni皂石前驱物悬浮液中添加Na2SiO3·9H2O，使三种无机盐的摩尔比为SiO2∶Al2O3∶NiO＝1∶0.005∶0.04～0.10，搅拌得到胶状物(I)，然后按照SiO2∶CTAB＝1∶0.2～0.3的比例，在搅拌下，将胶状物(I)慢慢滴入含15～25％模板剂CTAB的水溶液中，用H2SO4调节溶液的pH＝11，搅拌，装入水热釜，120～140℃晶化36～54h，取出水热釜，抽滤，洗涤，干燥，550℃～850℃焙烧10小时以上得到高稳定性含Ni介孔分子筛。