发明名称 |
2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(Ⅰ)的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(I)的制备方法。以3,4,5-三甲氧基甲苯(II)为原料,先与三氯氧磷和N.N-二甲基甲酰胺进行vilsmeier反应,在苯环上引入醛基生成2,3,4-三甲氧基-6-甲基-苯甲醛(III),随后在室温下,以少量有机酸催化用H<SUB>2</SUB>O<SUB>2</SUB>将(III)氧化成酚(IV),不经分离直接用重铬酸盐进一步氧化制备(I)的方法,总收率>80%。本发明操作简便,产品易于提纯,所用试剂价廉易得,对工业设备的腐蚀较小,具有实际生产价值。 |
申请公布号 |
CN1261401C |
申请公布日期 |
2006.06.28 |
申请号 |
CN200310108912.2 |
申请日期 |
2003.11.27 |
申请人 |
复旦大学 |
发明人 |
楚勇;陈芬儿 |
分类号 |
C07C50/28(2006.01);C07C46/00(2006.01) |
主分类号 |
C07C50/28(2006.01) |
代理机构 |
上海正旦专利代理有限公司 |
代理人 |
姚静芳;王福新 |
主权项 |
1.一种2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(I)的制备方法<img file="C2003101089120002C1.GIF" wi="271" he="410" />其特征在于3,4,5-三甲氧基甲苯(II)先与三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺即DMF进行vilsmeier反应,在苯环上引入醛基,反应结束后加入无机碱分解络合物并中和过量的酸即得到2,3,4-三甲氧基-6-甲基-苯甲醛(III),随后在有机酸催化下用H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>将(III)氧化成酚(IV),不经分离纯化,加入还原剂将过量H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>完全除去后在甲醇溶剂下直接用重铬酸盐或空气在CuCl<sub>2</sub>·5H<sub>2</sub>O催化下进一步氧化生成2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌(I)。 |
地址 |
200433上海市邯郸路220号 |