发明名称 甘草次酸的制备方法
摘要 本发明公开了一种甘草次酸的制备方法,采用甘草酸粗品为原料,经乙醇提取,氨水调pH值后,浓缩回收乙醇后加水溶解,用ADS-10大孔吸附树脂去除杂质组分,树脂柱的流出液中的甘草酸得到纯化,然后经酸解,得到甘草次酸粗品,进一步纯化后得到高纯度甘草次酸。本发明的优点是可选用不同纯度的甘草酸来制备甘草次酸,甘草次酸的纯化不通过柱层析,采用有机溶剂两次分别萃取的方法,分离提纯效果好,产品纯度可达98%以上。
申请公布号 CN1257182C 申请公布日期 2006.05.24
申请号 CN200410018838.X 申请日期 2004.04.06
申请人 南开大学;天津南开和成科技有限公司 发明人 范云鸽;史作清;施荣富;路延龄
分类号 C07J63/00(2006.01) 主分类号 C07J63/00(2006.01)
代理机构 天津市学苑有限责任专利代理事务所 代理人 解松凡
主权项 1.一种甘草次酸的制备方法,该方法分为两个步骤:第一步:将甘草粗提物用乙醇热溶解,加氨水调pH8-9,浓缩回收乙醇后,加水溶解剩余物,将此溶液用ADS-10大孔吸附树脂柱吸附溶液中的杂质组分,而溶于水的甘草酸铵盐不被树脂吸附,将吸附流出液用盐酸调pH1-2,加热水解,溶液冷却后,析出的固体物过滤后得到粗甘草次酸;第二步:将粗甘草次酸用氯仿溶解,滤出不溶性杂质,用氢氧化钠水溶液将甘草次酸碱化为甘草次酸钠盐,使之与非水溶性的杂质分离;然后用盐酸酸化使其成为溶于有机溶剂的甘草次酸,再与水溶性杂质分离,通过这样的两次分离,再经两次乙醇重结晶后即得。
地址 300071天津市卫津路94号化学学院高分子化学研究所范云鸽