一种球磨水热合成氮化硼的方法

摘要

本发明提供了一种用球磨水热合成氮化硼的方法。采用水合肼为溶剂，以氯化铵、硼砂以及尿素球磨产物为原料合成氮化硼，反应釜加热温度为200-350℃。首先将氯化铵、硼砂和尿素放入球磨罐中进行球磨24-96小时，所用的球磨介质为钢球。把球磨产物放入反应釜，然后以每分钟0.1～6℃的升温速度升温至200～350℃，保温36～96小时，自然冷却后取出反应产物。将产物进行酸洗、静置2-10天，然后离心、水洗得最终产物。本发明的优点在于：解决了合成氮化硼原料毒性大、价格较昂贵的问题，并且使立方氮化硼的产量大幅度提高。

主权项

1、一种用球磨水热合成氮化硼的方法，其特征在于：采用水合肼为溶剂，取氯化铵、硼砂以及尿素球磨产物为原料合成氮化硼，反应釜加热温度为200-350℃，反应产物中包括纳米级立方氮化硼和六方氮化硼；具体工艺为：a、将摩尔比为1∶(1-3)∶(1-4)的硼砂、尿素和氯化铵放入球磨罐中进行球磨24-96小时，所用的球磨介质为钢球；b、取球磨产物放入反应釜中，而后加入水合肼，使其填充度在30％-80％之间，充分搅拌后把反应釜密封；c、把反应釜以每分钟0.1～6℃的升温速度升温至200～350℃，在该温度下保温36～96小时后停止加热，自然冷却后打开反应釜，取出反应产物；d、反应完成后，将产物进行酸洗、静置2-10天，然后水洗、离心5-15次至溶液呈中性；e、干燥后所得粉末的物相为纳米立方氮化硼和六方氮化硼。