医药－护肤品中氯霉素和1，2－丙二醇的分析方法

摘要

医药-护肤品中氯霉素和1，2-丙二醇的分析方法是先进行氯霉素和1，2-丙二醇的富集，再用高效液相色谱、元素分析、质谱分析、红外光谱分析、无机金属离子测定对氯霉素富集物定性分析，用高效液相色谱分析、红外光谱分析、无机金属离子测定对1，2-丙二醇富集物定性分析，色谱外标法完成氯霉素和1，2-丙二醇的定量分析。本发明解决了未知成分的被浓缩富集问题，对被检测的物品可定性、定量分析，应用领域的广泛性。

主权项

1.医药-护肤品中氯霉素和1，2-丙二醇的分析方法，其特征在于包括如下步骤：(1)、氯霉素的富集：称取3-10克试样，置于分液漏斗中，加入40-100毫升的乙醚，摇动3-6分钟，静置3-6分钟，将上层液-乙醚可溶物分出，于室温下干燥，即获制备段a氯霉素的富集物；(2)、1，2-丙二醇的富集：将上述剩余的下层液再加入50-80毫升的乙醚进行洗涤，弃去洗涤液，置于烘箱中，150-170℃下4-6小时，待冷却后，获制备段b 1，2-丙二醇的富集物；(3)、氯霉素分析：A、高效液相色谱分析：采用的仪器为岛津LC-3A高效液相色谱仪；检测器为UVD-2紫外检测器；色谱柱：Zorbax-ODS，0.46×25cm，柱温：15-30℃；移动相的体积比为甲醇/水＝85/15，流速为0.8-1.2mL/min；在此条件下，测定制备段a的色谱特性，再以纯样品的特性为标准，比较两者，以确定之；B.元素分析：用Vario EL有机元素分析仪采用的氧化温度为1150℃，还原温度为850℃，燃烧后的混合气经吸附柱分离，热导检测C、H、N、O元素，在此条件下，测定制备段a的元素组成，再以纯样品的元素分析为标准，比较两者，以确定之；C.质谱分析：用QUATTRO型色质联用仪采用电子轰击源，离化电压：70eV，发射电流：200μA，源温：180℃。在此条件下，测定制备段a的质谱特征，再以纯样的质谱特征为标准，比较两者，以确定之；D.红外光谱分析：用Magna IR550红外光谱仪，采用溴化钾压片法，溴化钾与样品的重量比为200/1，红外测定的分辨率为Δγ＝4cm-1，64次扫描，在此条件下，测定制备段a的红外光谱特征，再以纯样的红外光谱特征为标准，比较两者，以确定之；E.无机金属离子测定：，所用仪器为ATOMSCAN16型电感耦合离子发射光谱仪，仪器的条件：功率1150W；频率40.68MHz；雾化器压力：30PSI；蠕动泵进样：泵速100RPM；提升量1.4ml/min；在此条件下，对制备段a进行无机金属离子测定，再以纯样为标准，比较两者，以确定之；(4)、1，2-丙二醇分析：A高效液相色谱分析：采用的仪器为岛津LC-3A高效液相色谱仪，检测器为RID-2A示差检测器，色谱柱：Zorbax-ODS，0.46×25cm，柱温：15-22℃，移动相为水，流速为0.7-1.2mL/min或移动相体积比为乙腈/水＝10-30/90-70，流速为0.8-1.2mL/min；在此条件下，测定制备段b的色谱特性，再以纯样品的特性为标准，比较两者，以确定之；B.红外光谱分析：用Magna IR550红外光谱仪，采用溴化钾压片法，溴化钾与样品的比为200∶1，红外测定的分辨率为Δγ＝4cm-1，64次扫描，在此条件下，测定制备段b的红外光谱特征，再以纯样的红外光谱特征为标准，比较两者，以确定之；C.无机金属离子测定：所用仪器为ATOMSCAN16型电感耦合离子发射光谱仪，仪器的条件：功率1150W；频率40.68MHz；雾化器压力：30PSI；蠕动泵进样：泵速100RPM；提升量1.4ml/min；在此条件下，对制备段b进行无机金属离子测定，再以纯样为标准，比较两者，以确定之；(5).定量方法：色谱外标法完成氯霉素和1，2-丙二醇的定量分析。