发明名称 一种叶醇的合成方法
摘要 本发明涉及高级香精香料叶醇(Leaf Alcohol)[学名:顺-3-己烯-1-醇(Cis-3-Hexenol);分子式C<SUB>6</SUB>H<SUB>12</SUB>O;分子量100.16]的合成方法,具体地说是以丁烯-1为原料,经溴化,在碱性条件下脱溴得丁炔-1,然后丁炔-1和溴代烷烃在格氏试剂作用下交换,再与环氧乙烷反应,水解得3-己炔-1-醇;再在常温、常压条件下不完全加氢,得顺-3-己烯-1-醇,纯度达99%以上。本发明采用的原料易得,成本低。
申请公布号 CN1762941A 申请公布日期 2006.04.26
申请号 CN200410050641.4 申请日期 2004.10.20
申请人 大连圣迈化学有限公司;大连市甘井子区思创化学新技术研究所 发明人 闫圣刚;范正林;陶寅松;徐长安;李旋;丛卫军;张涛;高绪国
分类号 C07C33/025(2006.01);C07C29/00(2006.01);C07C29/36(2006.01) 主分类号 C07C33/025(2006.01)
代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限公司 代理人 张志伟
主权项 1、一种叶醇的合成方法,其特征在于具体步骤如下:1)丁炔-1的合成:以丁烯-1为原料,经溴化,合成1,2-二溴丁烷,蒸馏提纯待用;按重量份数计,取氢氧化钾或氢氧化钠100~120份,在碱性条件下滴加70~90份1,2-二溴丁烷,溴代烷烃脱溴,合成丁炔-1气体;2)3-己炔-1-醇的合成:取四氢呋喃,按重量体积比加入5~10%镁屑和1~2%碘,滴加溴代烷烃,合成烷基溴化镁,在常温、常压下,通入步骤1)制备的丁炔-1气体,时间3~5小时,得丁炔基溴化镁,在丁炔基溴化镁中按重量体积比加入10~15%环氧乙烷,时间1~3小时,用饱和氯化氨溶液水解,过滤,精溜得3-己炔-1-醇;3)3-己炔-1-醇的选择加氢:按重量份数计,取3-己炔-1-醇50~150份,加入催化剂0.01~0.03份、乙醇20~40份,在常温、常压条件下不完全加氢,加氢量由气相色谱跟踪分析控制,直到3-己炔-1-醇全部转化成3-己烯-1-醇;4)产品精馏,得顺-3-己烯-1-醇。
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