主权项 |
1.一种制备下式5-甲醯基之方法, 其包含提供一种下式卤化物, 其中Hal代表氯、溴、或碘,将其溶解于一种偶极非 质子溶剂中,以进行氢化反应,其中该偶极非质子 溶剂系选自N,N-二甲基甲醯胺(DMF)、N,N-二甲基乙醯 胺(DMA)、二甲基亚(DMSO)及乙,其中该氢化反应 系于氢化反应触媒存在下进行,其中该氢化反应触 媒为钯于碳上(Pd/C)或于硫酸钡(Pd/BaSO4)上。 2.如申请专利范围第2项之方法,其中该偶极非质子 溶剂系指N,N-二甲基乙醯胺。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中所用之氢化反 应触媒相较于式II卤化物,其重量/重量比率介于0.2 :1至0.05:1之间。 4.如申请专利范围第1项之方法,其中式II卤化物为5 -氯羰基。 5.如申请专利范围第1项之方法,其中式II卤化物浓 度系介于60至80克/升之间。 6.如申请专利范围第1项之方法,其中氢化反应系于 压力介于1与5巴尔之间进行。 7.如申请专利范围第1项之方法,其中氢化反应系于 温度介于室温至120℃之间进行。 8.如申请专利范围第3项之方法,其中所用之氢化反 应触相较于式II卤化物,其重量/重量比率为约0.1 :1。 9.如申请专利范围第5项之方法,其中式II卤化物浓 度为约70g/l。 10.如申请专利范围第6项之方法,其中氢化反应系 于压力介于2.5至3.5巴尔之间进行。 11.如申请专利范围第7项之方法,其中氢化反应系 于温度介于40℃至80℃之间进行。 |