发明名称 一种合成2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的方法
摘要 本发明时间一种合成2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的方法,先在回流温度和醇类溶剂中,用四氟邻苯二甲酸在Ca(OH)<SUB> 2</SUB>和NaOH混合碱体系中进行脱氟甲氧基化获得2,4,5-氟3-甲氧基邻苯二甲酸;然后在二甲苯或甲苯溶剂中和回流温度下,2,4,5-氟3-甲氧基邻苯二甲酸和三正丁胺反应获得2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸。本发明的方法合成路线短、反应条件温和副反应少;革除了传统方法合成2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸利用剧毒物质硫酸二甲酯进行甲基化的弊端,开发了一条具有经济价值、环境友好的工艺路线。
申请公布号 CN1746148A 申请公布日期 2006.03.15
申请号 CN200510029383.6 申请日期 2005.09.02
申请人 中国科学院上海有机化学研究所;上虞市中欣化工有限公司 发明人 俞伟梁;杨郭明;陈寅镐;赵刚
分类号 C07C65/21(2006.01);C07C51/367(2006.01) 主分类号 C07C65/21(2006.01)
代理机构 上海新天专利代理有限公司 代理人 邬震中
主权项 1,一种合成2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸的方法;其特征是采用小时二步反应:(1),在回流温度和醇类溶剂中,用四氟邻苯二甲酸在Ca(OH)2和NaOH混合碱体系中进行脱氟甲氧基化反应1~24小时,获得2,4,5-氟3-甲氧基邻苯二甲酸,所述的四氟邻苯二甲酸、Ca(OH)2和NaOH的摩尔比为1∶0.8-2.2∶1-4.0,所述的氢氧化钠和氢氧化钙摩尔比为2∶1-1∶0.8;(2),在二甲苯或甲苯溶剂中和回流温度下,2,4,5-氟3-甲氧基邻苯二甲酸和三正丁胺反应0.5~4小时获得2,4,5-三氟-3-甲氧基苯甲酸,所述的2,4,5-氟3-甲氧基邻苯二甲酸和三正丁胺的摩尔比为1∶0.1~10。
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