甲萘氢醌二磷酸酯钠片及其制备方法

摘要

本发明涉及一种甲萘氢醌二磷酸酯钠片及其制备方法，该片剂以2－甲基－1，4－萘二酚为原料，通过还原、磷酸化等步骤，得到2－甲基－1，4－萘氢醌双(二氢磷酸酯)四钠盐六水合物，然后按照药剂学上的常用方法，制备甲萘氢醌二磷酸酯钠片，经检验，甲萘氢醌二磷酸酯钠得率可达到92.5％，纯度可达99.7％，完全适用后续的药物制备。

主权项

1、一种甲萘氢醌二磷酸酯钠片，其特征在于，所述甲萘氢醌二磷酸酯钠片以2-甲基-1，4-萘二酚为原料，通过以下方法，得到2-甲基-1，4-萘氢醌双(二氢磷酸酯)四钠盐六水合物，然后按照药剂学上的常用方法，制备甲萘氢醌二磷酸酯钠片；所述方法可以为：以反应物A为原料，将其还原，得到物质B，冷却二氯甲烷和三氯氧磷的混合液至-5℃，其中二氯甲烷与三氯氧磷的体积比为10∶3-10∶5，在搅拌下，同时滴加B、三乙胺和二氯甲烷的混合液，其用量分别为0.1-0.2g/mL的B、0.3-0.5g/mL的三乙胺、2倍体积的二氯甲烷；温度控制在-5℃～5℃，滴加完毕后，继续搅拌10-30分钟，加入5-10倍体积的pH为3的盐酸水溶液洗涤，分液，水层用二氯甲烷萃取，弃有机层，水层用异丁醇萃取，合并异丁醇层，干燥后浓缩，加石油醚，析出固体后过滤得固体C；产物D溶于3倍重量的水中，搅拌下滴加饱和碳酸钠溶液，至pH为7，继续加入3倍体积的丙酮，待不再析出固体时，过滤，滤饼用甲醇溶解，过滤后用无水硫酸钠干燥，蒸除甲醇后，固体用丙酮-水体系重结晶，其中丙酮与水的体积比为3∶7，得产物D；产物D按照药剂学上的常用方法，加入辅料，经后处理，得到甲萘氢醌二磷酸酯钠片。