| 主权项 |
1.一种制造聚(对酸三亚甲酯)之连续方法,包括 步骤有: (a)将一液态进料混合物连续导入一二级气水分离 器中,该液态进料混合物包含一触媒,和对酸双-3 -羟丙酯与包含丙烯基与对酸基之低分子量聚 酯之至少其一,而该液态进料混合物之丙烯基相对 对酸酯基的莫耳比为1.1至2.2,其中该二级气水分 离器中包含对酸双-3-羟丙酯与低分子量聚酯之 至少一者之液态反应物的温度维持在235至250℃, 而该二级气水分离器中的压力则维持在40至80毫米 汞柱; (b)连续在该二级气水分离器中蒸发副产品和自该 二级气水分离器中移除第一气态流副产物,并连续 自该二级气水分离器中抽出一液态二级气水分离 器反应产物,该反应产物之丙烯基相对对酸酯基 的莫耳比低于1.5; (c)将该液态二级气水分离器反应产物连续导入一 预聚合器中,并连续聚合该预聚合器中的该液态二 级气水分离器反应产物,以形成聚(对酸三亚甲 酯)预聚物和第二气态流的副产物,其中该预聚合 器中包含液态二级气水分离器反应产物之液态反 应物的温度维持在240至255℃,而该预聚合器中的 压力则维持在5至30毫米汞柱; (d)连续自该预聚合器中抽出聚(对酸三亚甲酯) 预聚物,该预聚物的相对黏度为至少5; (e)连续将此聚(对酸三亚甲酯)预聚物导入一最 终聚合器中,并于最终聚合器中持续聚合该聚(对 酸三亚甲酯)预聚物,以形成一较高分子量的聚( 对酸三亚甲酯)和第二气流态的副产物,其中该 最终聚合器中包含聚(对酸三亚甲酯)液态反应 物的温度维持在245至265℃,而该最终聚合器中的 压力则维持在0.8至2.5毫米汞柱;以及 (f)持续自该最终聚合器中抽出该分子量较高的聚( 对酸三亚甲酯),该分子量较高之聚(对酸三亚 甲酯)的相对黏度为至少17; 其中第一气态流副产物连续自该二级气水分离器 中移除并冷凝,第二气态流副产物连续自该预聚合 器中移除并冷凝,而流滙合之第一和第二气流的冷 凝副产物包含不超过100ppm的丙烯醛和不超过600ppm 的烯丙醇。 2.根据申请专利范围第1项之方法,其中自最终聚合 器中抽出之聚(对酸三亚甲酯)的相对黏度为至 少35。 3.根据申请专利范围第1或2项之方法,其中自最终 聚合器中抽出之聚(对酸三亚甲酯)的相对黏度 为至少40。 4.根据申请专利范围第1或2项之方法,其中自最终 聚合器中抽出之聚(对酸三亚甲酯)的相对黏度 为至少50。 5.根据申请专利范围第1项之方法,其中滙合之第一 和第二气流的冷凝副产物包含不超过40ppm的丙烯 醛和不超过250ppm的烯丙醇。 6.根据申请专利范围第1或2项之方法,其中该第三 气态流副产物连续自最终聚合器中移除并冷凝,而 该第三气流之冷凝副产物包含不超过200ppm的丙烯 醛和不超过3000ppm的烯丙醇。 7.根据申请专利范围第1或2项之方法,其中液态进 料混合物系使用钛催化剂直接酯化对酸与1,3-丙 烷二醇而制得。 8.根据申请专利范围第7项之方法,其中催化剂系钛 酸四异丙酯,其量需足够产生以较高分子量之聚( 对酸三亚甲酯)计20至90ppm之钛。 9.根据申请专利范围第7项之方法,其中液态进料混 合物系由对酸二甲酯与1,3-丙烷二醇进行酯交换 所制得。 10.申请专利范围第1或2项之方法,其进一步包含(a) 视需要粒化较高分子量之聚(对酸三亚甲酯)(b) 在纤维、膜或模制品中形成较高分子量之聚(对 酸三亚甲酯),其中固态聚合反应并不在形成作用 前发生。 图式简单说明: 图1为进行本发明方法所适用装置之图式说明。 |
