一种氯雷他定中间体的合成方法

摘要

本发明公开了一种氯雷他定中间体的合成方法。在多聚磷酸中加入其质量百分数3％～20％的五氧化二磷，在175～240℃下搅拌，直至体系变为均相；加入多聚磷酸质量百分数4％～16％的3－[2－(3－氯苯基)乙基]－2－吡啶甲腈到上述的体系中，在175～240℃下反应5～14小时，得到氯雷他定中间体8－氯－5，6－二氢－11H－苯并[5，6]环庚基[1，2－b]吡啶－11－酮；得到的中间体用体积比为1∶1∶3的乙酸乙酯、正己烷和石油醚的的混合溶剂进行重结晶。本发明反应条件温和，操作简单，而且反应速度快，反应转化率达到83.7～93.1％，产品收率达到62.9～78.2％，经过重结晶后产品的纯度达到98～99％，它是一种很有工业前景的合成方法。

主权项

1、一种氯雷他定中间体的合成方法，其特征在于包括以下步骤：1)在多聚磷酸中加入其质量百分数3％～20％的五氧化二磷，在175～240℃下搅拌，直至体系变为均相；2)加入多聚磷酸质量百分数4％～16％的3-[2-(3-氯苯基)乙基]-2-吡啶甲腈到步骤1)的体系中，在175～240℃下反应5～14小时，得到氯雷他定的中间体8-氯-5，6-二氢-11H-苯并[5，6]环庚基[1，2-b]吡啶-11-酮；3)从步骤2)中得到的氯雷他定中间体，用体积比为1∶1∶3的乙酸乙酯、正己烷和石油醚的的混合溶剂进行重结晶，得到纯度为98～99％的产品。