玻璃基片表面制备磺酸基硅烷－稀土纳米复合薄膜的方法

摘要

一种玻璃基片表面制备磺酸基硅烷－稀土纳米复合薄膜的方法，在羟基化的玻璃基片表面用自组装法制备磺酸基硅烷薄膜，用溶胶－凝胶法在其表面制备含有稀土元素的薄膜。将玻璃基片浸于Pirahan溶液，90℃下处理1小时，清洗干燥后浸入巯基硅烷溶液，静置6～8小时取出冲洗，用氮气吹干置于硝酸溶液，得到表面附有磺酸基硅烷薄膜的玻璃基片，再将其置入由稀土化合物、钛酸盐、乙醇、二乙醇胺、二甲基甲酰胺组成的溶胶溶液中静置后提拉，干燥，或重复上述操作制备多层薄膜；把样品放入马弗炉，缓慢升温至500℃，在炉内自然冷却至室温即得到稀土纳米复合薄膜。本发明工艺方法简单，在玻璃基片表面制备的稀土复合薄膜有明显减摩、耐磨作用。

主权项

1、一种玻璃基片表面制备磺酸基硅烷-稀土纳米复合薄膜的方法，其特征在于包括如下步骤：1)将玻璃基片浸于体积比为H2SO4∶H2O2＝70∶30的溶液中，于90℃下处理1小时，用去离子水超声清洗后放在防尘装置内在烘箱中干燥，然后将处理后的玻璃基片浸入巯基硅烷浓度为0.1～2.0mmol/L的苯溶液中，静置6～8小时取出，冲洗后用氮气吹干，置于质量浓度为30％～60％的硝酸中，在50～80℃下反应1小时，取出用去离子水冲洗，得到表面附有磺酸基硅烷薄膜的玻璃基片；2)配制溶胶溶液：溶胶溶液各组分摩尔比为钛酸盐1，乙醇4～5，二乙醇胺1～1.2，由体积比为1∶9的水和无水乙醇配制而成的乙醇水溶液1～2，稀土化合物0.1～0.15，二甲基甲酰胺0.01～0.02；将钛酸丁酯溶于乙醇，加入二乙醇胺作为螯合剂，室温下用磁力搅拌器搅拌混合均匀，再采用滴加方式加入乙醇水溶液，水解温度取20℃，加入稀土化合物搅拌1小时，最后加入二甲基甲酰胺，得到含有稀土元素的溶胶溶液；3)将表面组装有磺酸基硅烷薄膜的玻璃基片浸入配制好的溶胶溶液，静置五分钟后，以6cm/分钟的速度向上提拉基片，然后在干燥器中静置10分钟，放入温度为120℃～150℃的烘箱中干燥1～2小时，使玻璃基片表面的溶胶干燥，或者重复上述操作制备多层薄膜；4)把步骤3得到的覆有薄膜的玻璃基片放入马弗炉，在120℃保温30分钟，以3℃～5℃/分钟的速度缓慢升温至500℃，保温1小时在炉内自然冷却至室温，即得到磺酸基硅烷-稀土纳米复合薄膜。