发明名称 |
盐酸克林霉素棕榈酸酯的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及盐酸克林霉素棕榈酸酯的制备方法,其方法如下:缩酮克林霉素、三乙胺溶液与溶解在氯仿中的棕榈酰氯在搅拌下于50-90℃的水浴中反应得到棕色稠状物;所得粘稠物全部溶解于冰醋酸、水,水解后干燥,加无水氯化氢饱和低级醇溶液,减压浓缩得淡黄色蜡状固体;用氯仿溶解后剧烈搅拌下滴加乙腈,析出白色细粉疏松的固体物;减压过滤后真空干燥得到盐酸克林霉素棕榈酸酯。本发明具有生产条件简单、生产成本较低、产率较高、环保清洁,适合工业化生产的优点。 |
申请公布号 |
CN1733787A |
申请公布日期 |
2006.02.15 |
申请号 |
CN200410060427.7 |
申请日期 |
2004.07.23 |
申请人 |
南阳市鹿城生化研究所 |
发明人 |
张立华;路建同;薛刚;张璐;张君;赵晴;马丽娜;聂欣 |
分类号 |
C07H15/16(2006.01) |
主分类号 |
C07H15/16(2006.01) |
代理机构 |
南阳市智博维创专利事务所 |
代理人 |
王帆 |
主权项 |
1、一种盐酸克林霉素棕榈酸酯的制备方法,将溶解于氯仿中的缩酮克林霉素、三乙胺溶液与溶解在氯仿中的棕榈酰氯在搅拌下于50-90℃的水浴中反应4-8h后过滤,滤液于真空减压下浓缩,尽量将氯仿和三乙胺抽除,最后得到棕色稠状物;所得稠状物全部溶解于冰醋酸、水,加热搅拌30分钟,放置冷却;过滤后滤液于60-80℃水浴中水解6-10小时过滤后减压浓缩滤液,浓缩物以氯仿溶解后先以水洗,然后再以3%稀碱液洗至微碱性,最后再以水洗1次,加无水硫酸钠干燥;干燥后过滤,得到克林霉素棕榈酸酯,加无水氯化氢饱和低级醇溶液,减压浓缩得淡黄色腊状固体;用氯仿溶解后剧烈搅拌下滴加3-6倍氯仿量的乙腈,析出白色细粉疏松的固体物;减压过滤后真空干燥得到盐酸克林霉素棕榈酸酯。 |
地址 |
473000河南省南阳市工业路143号南阳普康药业有限公司张立华 |