主权项 |
1、从海藻中提取岩藻甾醇的方法,其特征在于包括以下步骤:1)将干燥的海藻机械破碎,破碎后原料粒径在200目以下;2)原料粉末与提取溶剂质量比在1∶10~1∶20范围浸提,溶剂是乙醇或正丁醇,其溶剂的浓度>75%;3)浸提中先用超声破碎设备超声破碎15min~30min,然后将破碎后悬浊液置于室温~60℃温度条件下浸泡12~24h;4)初次浸提固液减压分离后的残渣,再加8~10倍乙醇或正丁醇提取溶剂,于室温~60℃温度再次浸泡12~24h,合并1、2次浸提所得滤液;5)不高于70℃条件下减压浓缩,其浓缩浸膏直接拌入层析用硅胶并于不超过80℃的条件干燥;6)将上述干燥的粉末加入到硅胶层析柱中,洗脱过程分别以体积比为15∶1~2∶1的乙酸乙酯--石油醚混合溶液进行梯度洗脱,混合溶液的体积为柱床体积的1-3倍,分步收集洗脱溶液;7)以硫酸显色法检测甾醇组分,收集发生显色反应的部分,即为甾醇部分洗脱液,其第一甾醇峰即为岩藻甾醇部分;8)用稀碱溶液将岩藻甾醇溶液pH值调至9~11,于45℃~60℃皂化20min~30min,室温条件将以上溶液pH值调回至7,收集有机相;9)向有机相中加入活性炭,于45℃~60℃脱色,抽滤去除有色杂质,将抽滤所得溶液减压蒸干;10)将9)所获得固体溶解于浓度>85%乙醇溶剂中,保证上述溶液在室温下接近饱和程度,将其置于<4℃的环境中结晶,抽滤出针状结晶,于<60℃条件下真空干燥或室温风干即为所得岩藻甾醇。 |