发明名称 高纯度烷基金刚烷基酯的制造方法
摘要 本发明系提供一种含有分解烷基金刚烷基酯类之不纯物粗烷基金刚烷基酯未经分解进行蒸馏后有效精制烷基金刚烷基酯之方法。于复环化合物及/或盐基性化合物,如,3-乙基-3-羟基甲基氧杂环丁烷,或二缩水甘油基双酚A等之存在下进行蒸馏粗烷基金刚烷基酯如:粗2-甲基-2-金刚烷基甲基丙烯酸酯。
申请公布号 TWI246507 申请公布日期 2006.01.01
申请号 TW090111845 申请日期 2001.05.17
申请人 德山股份有限公司 发明人 山本博将;山口真男;广田吉洋;小早川隆
分类号 C07C67/54;C07C69/013;C07C69/54 主分类号 C07C67/54
代理机构 代理人 林志刚 台北市中山区南京东路2段125号7楼
主权项 1.一种制造高纯度烷基金刚烷基酯之方法,其特征 系为选自2-烷基-2-金刚烷醇(其中,烷基之碳数为1~6 者),2-亚烷基金刚烷(其中,亚烷基碳数为1~4者)及下 式(1)所示之化合物者, (式中,R1代表氢原子或碳数1~6之烷基,而,M为硷金属 原子或MgX(X为卤原子)者)所示化合物所成群之金刚 烷化合物经酯化后,将取得粗烷基金刚烷基酯进行 蒸馏后,制造高纯度烷基金刚烷基酯之方法者,该 蒸馏步骤中存在着分子中至少具有1个饱和杂环之 杂环化合物,该饱和杂环为至少具有1个氧原子的3~ 5员环饱和杂环;于80~150℃温度与0.01~100mm Hg的压力 下进行。 2.如申请专利范围第1项之方法,其中该粗烷基金刚 烷基酯为2-烷基-2-金刚烷醇(其中,烷基碳数为1~6者 ),2-亚烷基金刚烷(其中,亚烷基碳数为1~4者)或下式 (1)所示之化合物以羧酸或羧酸卤化物进行酯化者, (式中,R1代表氢原子或碳数1~6之烷基、而M代表硷 金属原子或Mgx(x代表卤原子)者)。 3.如申请专利范围第1项之方法,其中该烷基金刚烷 基酯为下式(2)所示之化合物, (式中,R2代表氢原子或碳数1~6之烷基,R3为氢原子或 甲基者)。 4.如申请专利范围第1项之方法,其中该杂环为环氧 乙烷、氧杂环丁烷、氧杂茂烷、硫化乙烯、硫杂 环丁烯、四氢吩、氮杂环丙烷、氮杂环丁烷、 或此等N-烷基取代体者。 5.如申请专利范围第1项之方法,其中该杂环化合物 系为不与烷基金刚烷基酯反应且,于蒸馏条件下未 分解者。 6.如申请专利范围第1项之方法,其中该杂环化合物 为于蒸馏中未馏出之化合物、或未具沸点及昇华 点之化合物。 7.如申请专利范围第1项之方法,其中使用对于100重 量份的粗烷基金刚烷基酯而言为0.0001~500重量份范 围的杂环化合物。 8.一种烷基金刚烷基酯组成物,其特征为含有100重 量份之烷基金刚烷基酯,及0.0001~100重量份之分子 中至少具有1个饱和杂环之杂环化合物,该饱和杂 环为至少具有1个选自氧、氮、硫黄、硒、及矽所 成群之杂原子的3~5员环饱和杂环。
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