化合物9,10－二氢－9－氧－10－磷杂菲的合成及其纯化工艺

摘要

本发明涉及9，10－二氢－9－氧杂－10－磷杂菲－10－氧化物的合成及其纯化工艺。本方法分为四个部分进行，1.通过三氯化磷和OPP的反应，以lewis酸作为催化剂，生成中间体产物6－氯－(6氢)－二苯[C，E][1，2]－磷杂菲；2.通过对CDOP的过量水解，合成HPPA(2－羟基联苯基－2－次磷酸)；3.通过采用醇类物质对水解产物进行洗涤；4.通过一定温度下的减压蒸馏，合成DOPO。所有合成原料为：芳香烃或脂肪烃类物质、邻苯基苯酚、三氯化磷、甲醇、乙醇或异丁醇等醇类物质和蒸馏水等。本发明简化和降低工艺条件难度，提高效率，使得企业生产中不必要添置高真空泵，同时解决了由于工艺变化产生的锌离子和氯离子去除问题。

主权项

1.本发明涉及一种化合物9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的合成及其纯化工艺，其在商品领域名称使用其英文缩写DOPO，其特征在于：所有合成原料包括芳香烃(如甲苯、氯苯、二甲苯、二氯苯)或脂肪烃类物质(石油醚)、邻苯基苯酚(OPP)、三氯化磷、甲醇、乙醇或异丁醇等醇类物质和蒸馏水等。合成路线分四个部分进行，第一步：通过三氯化磷和OPP的反应，以lewis酸作为催化剂，脱除两分子的氯化氢，生成中间体产物6-氯-(6氢)-二苯[C，E][1，2]-磷杂菲(CDOP)；第二步：通过对CDOP的过量水解，脱除一分子的氯化氢，合成HPPA(2-羟基联苯基-2-次磷酸)；第三步：通过采用醇类物质对水解产物进行洗涤，除去杂质；第四步：通过一定温度下的减压蒸馏，去除HPPA水分，合成DOPO。见附图1DOPO的合成反应式。