一种1,2,3－三甲氧基苯的合成工艺

摘要

本发明的目的是提供一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺。本发明一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺其特征在于，将焦性没食子酸(焦倍酸)、水、四丁基溴化氨投入到反应釜中滴加硫酸二甲酯和工业液碱，物料结晶时需要降温至20℃结晶；结晶完成后离心脱水得到1，2，3－三甲氧基苯的粗品，将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，通入蒸汽加温到90℃，待物料结晶，离心脱水，得到1，2，3－三甲氧基苯的精品，投入到精馏釜中，电加热升温蒸馏，得到成品。本发明一种1，2，3－三甲氧基苯的合成工艺步骤简单，设备要求低，适合于工业化生产。

主权项

1、本发明一种1，2，3-三甲氧基苯的合成工艺其特征在于，将焦性没食子酸、水、四丁基溴化氨按质量比为50∶100∶1投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，每151公斤的混合物滴加硫酸二甲酯125L和30％的工业液碱90L，并控制反应釜内温度在35℃左右，滴加完毕后保温3个小时，温度保持在30℃，再升温至95℃并保温2个小时；物料结晶时需要降温至20℃结晶12～16小时；待温度降到20℃，结晶完成后离心脱水得到1，2，3-三甲氧基苯的粗品，水份控制在20％以下；将粗品、乙醇、水按质量比为1∶2∶4投入到反应釜中进行搅拌，在搅拌混合物均匀后，通入蒸汽加温到90℃，待物料溶解完全后降温到5～10℃结晶12～16小时，离心脱水，水份控制在20％以下，得到1，2，3-三甲氧基苯的精品，将精品投入到精馏釜中，电加热升温蒸馏，温度控制在130～132℃，得到成品。