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Un procedimiento para la preparación de compuestos de **fórmula**, en la que R es un átomo de hidrógeno, un grupo alquilo C1-C6 lineal o ramificado o cíclico, no sustituido o sustituido por 1 a 10 átomos de oxígeno, o un grupo alquilo C1-C20, opcionalmente interrumpido por un fenileno, sustituido a su vez por un grupo alquilo C1-C6 lineal o ramificado, no sustituido o sustituido por 1 a 3 grupos C1-C7; estando el grupo aromático no sustituido o sustituido por grupos carboxilo, sulfamoilo, hidroxialquilo, amino que comprende las etapas: a) condensación de la trietilentetramina (II) con un derivado glioxal, en agua o en disolventes solubles en agua o en sus mezclas, a una temperatura de 0-50°C, en presencia de una cantidad estequiométrica o un ligero exceso de hidróxido de calcio para dar octahidro-3H, 6H- 2a, 5, 6, 8a-tetraazacenaftileno (III); b) condensación del compuesto (III) con un agente alquilante X-CH2-CH2-X, en la que X es Cl o Br en cantidades entre 1 y 5 moles por mol de compuesto(III), en un disolvente dipolar aprótico y en presencia de una base seleccionada entre carbonatos de metales alcalinos o alcalino-térreos, en cantidades entre 5 y 10 moles por mol de compuesto (III), y con la adición de NaY, en la que Y es I o Br, como catalizador en cantidades entre 0, 1 y 2 moles por mol de compuesto (III), en la que X e Y no son al mismo tiempo Br, a una temperatura entre 25 y 150°C, para dar decahidro-2a, 4a, 6a, 8a- tetraazaciclopent[fg]acenaftileno de fórmula (IV); c) oxidación del compuesto (IV) con bromo a pH 4-5 para dar dibromuro de 2, 3, 4, 6, 7, 8-hexahidro-1H, 5H-4a, 6a-diaza- 2a, 8a-azoniaciclopent[fg]acenaftileno.
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